银化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 11067.2-2006.pdf

GB/T11067.2-2006表1铜的质量分数/%试料/g硝酸(3.2)/m盐酸(3.4)/m容量瓶体积/mL0.00050.00205.0002010500.00200.00803.0002051000.0080-0.0201.0001031000.0200.0601.0001032505.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，按表1加硝酸(3.2)，盖上表皿，加热溶解，取下，用水洗表皿及杯壁，加热煮沸。5.3.2调整溶液体积约70mL,置于电热板上加热，在不断搅拌下，按表1加入盐酸(3.4)，煮沸至透明，静置30min。5.3.3用慢速定量滤纸过滤，用热盐酸(3.5)洗涤杯壁及沉淀6次7次，滤液连同洗液加入盐酸5mL(3.4),加热蒸至近干，取下。再加入5mL盐酸(3.4)加热至微沸，取下冷却。5.3.4按表1用水移入相应的容量瓶中，每100mL体积补加5mL盐酸(3.4)，混匀。5.3.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，以水调零，与系列标准溶液平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铜标准溶液(3.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，各加入5mL盐酸(3.4)，以水稀释至刻度，混匀。5.4.2在与测量试液(5.3.5)相同的条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，诚去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度。以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算铜的质量分数(Cu):w(C)(%)=VX10-100n式中：c一自工作曲线上查得铜的浓度，单位为微克每毫升（g/mL):V一试液的总体积，单位为毫升(mL):m一试料的质量，单位为克(g)。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限()按表2数据采用线性内插法求得。表2铜量/(%)0.00110.00500.00920.0522r/(%)0.00020.00050.00070.0020