热塑性弹性体 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 GBT 29616-2013.pdf

1CS83.060G40中华人民共和国国家标准GB/T29616-2013热塑性弹性体多环芳烃的测定气相色谱-质谱法Thermoplastic elastomer-Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons-Gas chromatography-mass spectrometry2013-07-19发布2013-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T29616-20134.11多环芳烃混合标准溶液：将多环芳烃标准品或标准溶液(4.9)用环己烷配制成一组含16种多环芳烃浓度范围为2.5g/L250g/L的混合标准溶液系列，加入合适体积的内标工作溶液(4.10)使得每个标准溶液中三种内标物浓度为100g几，溶液密封置于4冰箱中保存。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪。5.2超声波水浴，功率至少为200W,且在不放人筐子时单位面积功率达到0.28W/m2,带有周温器。5.3分析天平，0.1mg。5.4旋转蒸发仪.5.525mL或50mL具塞锥形瓶。5.6分液漏斗，250mL。6样品的制备、萃取及净化从材料上选取有代表性的样品，用剪刀、斜口钳或尖嘴钳等将样品剪成最大尺寸为2mm3mm的颗粒。称取约0.25g剪碎后的样品与10mL甲苯(4.1)置于具塞锥形瓶(5.5)内混匀，加入内标工作溶液(4.10)50L,将该容器放置于超声波水浴中，不用筐，亦不悬挂。在恒温60下萃取1h。取出冷却至室温并做短哲摇动。在加热温度不大于40时，采用旋转蒸发仪将萃取液（物）浓缩至大约1mL,加人10mL环己烷(4.2)溶解样品（必要时超声溶解），将溶解后的样品转移至已加人8mL二甲亚砜(4.3)的分液漏斗中，刷烈摇动约1mi,高心或静置分层后，将下层二甲亚砜相转移至另一分液漏斗中。残液再用8mL二甲亚砜重复提取一次，合并萃取液，弃去环己烷层。向二甲亚砜萃取液中加人5mL环己烷(4.2)和80mL氯化钠溶液(4.5)，剧烈摇动2min,静置分层，将下层水相放入另一分液漏斗中，再用5L环己烷重复提取一次，合并萃取液，弃去水相。将萃取液连续用5mL70的須化钠溶液(4.5)洗涤2次，弃去水层。合并环己烷层，供测试，注：二甲亚砜培点为18，请在室温大于20下操作，7气相色谱-质谱联用仪条件7.1色谱柱：30m0.25mm(内径)0.10m(膜厚)，DB-5MS石英毛细管柱或相当者。7.2程序升温：初始温度50，保持1min,以25/min的速度升至200，再以8/min的速度升至300，保持5min。7.3进样口温度：280。7.4色谱-质谱接口温度：250。7.5四极杆温度：150。7.6离子源温度：230。7.7载气：氢气，纯度99.999%，1.0mL/min。7.8电离方式：E1。7.9电离能量：70cV。7.10质量扫描范围：m/2=50450。2