香料 乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估 GBT 14455.7-2008.pdf

GB/T14455.7-20085试剂所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸榴水或纯度相当的水。制备方法除特别规定外，应按GB,T145,14执行。5.1中性分析纯乙醇。5.2氢氧化钾乙醇溶液，c(KOH)=0.5mol/L。5.3盐酸标准溶液，c(HCl)=0.5mol/L。5.4酚酞指示液，或当精油中含有酚基团时，用酚红指示液。5.5乙酸酐，含量不低于98%。5.6无水乙酸钠，新熔化并经粉碎。5.7氯化钠，饱和溶液。5.8碳酸钠-氯化钠溶液，称取20g无水碳酸钠，用饱和氯化钠溶液溶解，再以饱和氯化钠溶液稀释至1L,过滤后备用。5.9无水硫酸镁或无水硫酸钠，新干燥并经粉碎。5.10石蕊试纸。6仪器实验室常用仪器，特别是下列仪器：6.1乙酰化装置：包括一个有磨砂瓶口的容量为100mL250mL的乙酰化瓶，装有一根长至少为1m,内径为1cm1.5cm的带磨砂口的玻璃管作为空气冷凝器。乙酰化瓶和回流冷凝器在使用前应小心干燥。6.2量筒，容量为10mL,刻度为0.1mL。6.3量筒，容量为50mL,刻度为1mL。6.4水浴，温度能控制在40C50C。6.5加热装置，能保持乙酸酐沸腾而不发生局部过热现象。6.6分液漏斗，容量至少为250mL。6.7皂化装置，包括一个容量为100mL250mL的耐碱玻璃烧瓶，装有一根长至少1m,内径至少为10mm的回流冷凝器。6.8滴定管，容量为50mL,刻度为0.1mL。6.9分析天平。7操作程序7.1试样制备按GB/T14454.1的要求。7.2乙酰化前酯值的测定（精油）按照GB/T14455.6测定乙酰化前的酯值。7.3乙酰化将约10mL试样(7.1)、10mL乙酸酐(5.5)和2g无水乙酸钠(5.6)置于乙酰化瓶(6.1)中混合。加入几粒沸石碎片或瓷片并装上回流冷凝器。将乙酰化瓶置于加热装置(6.5)中加热，平稳地将液体回流2（精油）或1h(单离及合成香料)，或按照有关香料产品标准中规定的时间回流。回流结束后，将液体冷却。加入50L蒸馏水，在水浴(6.4)中加热，温度控制在40一50C,持续15i并不断振摇。冷却至室温后，拆去回流冷凝器，将液体倾人分液漏斗(6.6)中。用水洗涤乙酰