造纸原料和纸浆中糖类组分的气相色谱的测定 GBT 12033-2008.pdf

GB/T12033-2008标准溶液。4.18强酸型阳离子交换树脂。5仪器和设备实验室常用仪器及以下仪器。5.1气相色谱仪：配有氢火焰检测器(FD)。5.2电子天平，感量0.0001g。5.3恒温水浴锅。5.4医用高压锅。5.5旋转蒸发器：可控制温度至75C,能抽直空至750mmHg。5.6烘箱：可周至(120士2)。5.7直空干燥器，千燥剂为五氧化二磷。6试样制备如果是原料测定，应将原料磨碎至40目60目：如果是纸浆测定，应将纸浆抄成纸片后撕碎。风干24h后，各称取2份2g试样，按GB/T462测定其绝干质量。7试验步骤7.1水解称取绝千质量约为0.3g(准确至0.0005g)的试样于15mL离心试管中，置于真空干燥器(5.7)内，抽真空后，放置过夜。移取3mL硫酸溶液(4.8)加入其中，插入尖头玻璃棒搅拌均匀，在(30士1)C水浴锅(5.3)中水浴1h进行水解，用66mL蒸馏水分数次清洗至200mL烧杯中。加入10mL内标物溶液(4.16)后，置于医用高压锅(5.4)中，在120C水解1h,取出。7.2还原上述水解溶液冷却后，从中取10mL清液于50mL烧杯中，加适量碱式碳酸铅(4.1)，中和pH至5,过滤。在滤液中加人0.2g硼氢化钠(4.2)，置于(40士1)C水浴锅(5.3)中水浴0.5h,然后滴加乙酸(4.3)至无气泡为止。将此溶液转移至10mL量筒中，加蒸馏水至10mL刻度，用玻璃棒轻轻上下搅均后进行离子交换。7.3离子交换将强酸型阳离子交换树脂(4.18)风干，磨碎至150目200目。用蒸榴水浸泡数小时后，注入内塞有少许玻璃棉的10mL酸式商定管中约3L,制备成强酸型阳离子交换柱，用盐酸溶液(4,9)淋洗，使其成为H+型。然后用蒸馏水洗涤该强酸型阳离子交换柱内残余的盐酸，直至中性为止。移取1mL上述还原并稀释后的溶液，注入该强酸型阳离子交换柱，再用蒸馏水淋洗，流速控制约为0.2mL/,直至流出液为中性。7.4衍生化将所收集到的流出液用旋转蒸发器(5.5)在55浓缩至干，加入5mL无水乙醇(4.5)，蒸干，再加入5mL无水乙醇(4.5)，再蒸千。加入乙酸酐(4.6)和乙酸丁酯(4.7)各1mL,在(120士2)C的烘箱(5.6)中酯化1.5h。取出后，加5mL蒸榴水，用旋转蒸发器(5.5)在75C浓缩至干，再加1mL蒸榴水，蒸干，用1L二氯甲烷(4.4)定容后，供气相色谱分析。7.5标准工作液的制备准确吸取适量的混合标准溶液(4,17)，按7.2、7.3、7.4步骤操作。2