锌精矿化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法 GBT 8151.15-2005.pdf

GB/T8151.15-2005锌精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法1范围本标准规定了锌精矿中汞含量的测定方法。本标准适用于锌精矿中汞含量的测定。测定范围：0.00050%0.200%。2方法原理试料用盐酸，硝酸溶解，以盐酸为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，以汞空心阴极灯为激发光源，在氢化物发生器中，汞被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。3试剂及材料3.1试剂3.1.1氢氧化钾，优级纯。3.1.2硼氢化钾，优级纯。3.1.3重铬酸钾，优级纯。3.1.4二氯化汞(HgC2),(99.9%)。3.2溶液3.2.1高纯盐酸(pl,19g/mL)。3.2.2高纯硝酸(pl.42g/mL)。3.2.3氢氧化钾溶液(0.5%)：称取0.5g氢氧化钾(3.1.1)溶解于100mL水中。3.2.4硼氢化钾溶液(0.05%)：称取0.5g硼氢化钾(3.1.2)溶解于1000mL氢氧化钾溶液(3.2.3)中，用时现配。3.2.5高纯硝酸(1十19).3.3标准溶液3.3.1汞标准保护溶液：称取0.5g重铬酸钾(3.1.3)溶于硝酸溶液(3.2.5)中并稀释至1升。3.3.2汞标准贮存溶液(0.1mg/mL):称取二氯化汞(3.1.4)0.1354g,溶于硝酸溶液(3.2.5)中，用汞标准保护液(3.3.1)稀释至1升。3.3.3汞标准溶液(0.1ug/mL):移取0.50mL汞标准贮存溶液(3.3.2)于500mL容量瓶中用硝酸(3.2.5)稀释至刻度。3.4材料氩气（99.99%）：屏蔽气和载气。4仪器原子荧光光谱仪，附汞特种空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一检出限：不大于110-”g/mL。一精密度：用0.1ug/mL的汞标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度GB/T8151.15-2005的5.0%.一使用原子荧光光谱仪灯电流80mA,负高压260V,载气流量400mL/min,屏蔽气流量800 mL/min.5分析步骤5.1试料称取0.100g试料，精确至0.0001g。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.2.1)，80100C水浴加热数分钟以除去硫化氢，再加入5mL硝酸(3.2,2)继续溶解完全，取下冷却后，移入100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，混匀。按表1进行分取定容后测定。表1汞的质量分数%分取试液体积/mL测定溶液体积/mL补加盐酸量(3.2.1)/m0.00050.0110.0010050.010.025.0010050.020.101.0010050.100.201.00200105.3.2在原子荧光光谱仪上，以盐酸(1十19)为载流，硼氢化钾溶液(3.2.4)为还原剂，以汞空心阴极灯为激发光源，随同试料空白溶液为参比，测量试料溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的汞浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0、0.5mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL汞标准溶液(3.3.3)于一组100mL容量瓶中，分别加入5L盐酸(3.2.1)，高纯水稀释至刻度，混匀，用时现配。此标准溶液对应的汞的浓度为0、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、3.00ng/mL、4.00ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL.5.4.2在与测定试料溶液相同的条件下，以盐酸(1+19)为载流，硼氢化钾溶液(3.2.4)为还原剂，以试剂空白为参比，测量标准溶液的荧光强度。以汞浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算汞的质量分数(%)：w(Hg)VV1x100moV1式中：c一自工作曲线上查得汞的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL):V。一试液总体积，单位为毫升(mL),V,一分取试液体积，单位为毫升(mL);Vz一测定试液体积，单位为毫升(mL):m。一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至3位小数：若汞含量小于0.010%时表示至4位小数：若汞含量小于0.0010%时表示至5位小数。