鞋类 化学试验方法 富马酸二甲酯(DMF)的测定 GBT 26713-2011.pdf

GB/T26713-2011鞋类化学试验方法富马酸二甲酯(DMF)的测定1范围本标准规定了鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的试险方法一气相色谱-质谱和气相色谱-二级质谱检测方法。本标准适用于鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T22049鞋类鞋类和鞋类部件环境调节及试验用标准环境3原理采用脱水乙酸乙酯对试样中的富马酸二甲酯进行超声提取，提取液净化后，用气相色谱-质谱法(GC-MS)或气相色谱-二级质普法(GC-MSMS)测定和确证，外标法定量。注：当采用GC-MS测定出的基质干扰严重，富马酸二甲酯含量较低时，只能采用GC-MS-MS,4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯或更高纯度试剂。4.1乙酸乙酯：经5A分子筛脱水处理。4.2富马酸二甲酯标准品：纯度98%。4.3中性氧化铝小柱：1000mg,6mL。4.4正己烷，5仪器和设备5.1分析天平，精度0.0001g。5.2气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):配有电子轰击电离离子源(EI)。5.3气相色谱-二级质谱仪(GC-MSMS):配有电子轰击电离离子源(E)。5.4旋转蒸发仪。5.5具塞量简：5mL。5.6超声波提取器：40kHz。5.7一次性使用无菌注射器（带针）：2mL。5.8具塞锥形瓶：100mL。5.9微量进样器：10L。1GB/T26713-2011避光保存备用，有效期为1个月。6.4气相色谱-质谱联用法(GC-MS)的测定6.4.1气相色谱-质谱分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：)色谱柱：DB-5MS柱，30m0.25mm(内径)0,25m,或相当者：b)进样口温度：250；c)气相色谱-质谱接口温度：280：d)进样方式：不分流进样，1mim后开阀：e)战气：氨气，其纯度99.999%：控制方式：恒定流速为1.0m1/min:D柱温：从60开始以5/min的速率升温至100，再以25/min的速率升温至280，保持10min:g)进样量：1L;h)离子源：EI源：i)电离能量：70eV;j)扫描方式：选择离子扫描(SIM),定性离子m/2:113、85、59,定量离子m/z:113:k)四极杆温度：150；1)离子源温度：230；m)溶剂延迟时间：3min,6.4.2气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据试液中富马酸二甲酯的含量情况，选取浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和试液中富马酸二甲酯的响应值均应在仪器的线性范围内。在上述气相色谱-质普条件下，富马酸二甲酯的保留时间约为6.5min。如果试液与标准工作溶液的总离子流色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据富马酸二甲酯的特征离子碎片及其丰度比对其进行确证。定性离了子(m/z):113、85、59(其丰度比为100：60：30)：定量离子(m/z):113。注：富马酸二甲酯的GC-MS选择离子扫描标准谱图参见附录A,6.5气相色谱-二级质谱联用法(GC-MSMS)测定6.5.1气相色谱-二级质谱分析条件对于基质干扰严重、富马酸二甲酯含量较低的样品，可采用气相色谱-二级质谱(GC-MSMS)方法测定样品中富马酸二甲酯含量。由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-二级质谱分析方法的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a)色谱柱：DB-5MS柱，30m0.25mm(内径)0.25m,或相当者：b)进样口温度：100；c)气相色谱-质谱接口温度：280：d)进样方式：不分流进样，1min后开阀：