锌精矿化学分析方法 硫量的测定 GBT 8151.2-2000.pdf

GB/T8151.2-20005试样5.1样品应通过0.100mm孔筛。5.2样品预先在105土5C烘1h,置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试料称取0.1500g试料，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1准备工作6.3.1.1接通电源，分23次逐渐加大电压升温至1250C并恒温。6.3.1.2将瓷管锥形头移至炉膛中间灼烧各部分至无气体逸出，按规定位置固定。6.3.1.3在150mL的吸收管内加入80mL的过氧化氢吸收液，按图1接好全部装置后在通气的条件下，检查装置的气密性，当关闭进气端时吸收瓶内应无气泡产生。如发现漏气，必须调至不漏气为止。6.3.2将试料(6,1)均匀铺于瓷舟中，覆盖0,5g的氧化铜(3,3)，用镍铬丝钩将盛有试料的燃烧瓷舟迅速推入锥形瓷管的温度最高处，立即塞紧胶塞通入氧气助燃，调整好氧气的流量在0.150.20L/min之间，吸收5min后，调整好氧气的流量在0.400.50L/min之间开始滴定，吸收液以氢氧化钠标准滴定溶液(3.12)滴定至刚呈绿色为终点。7分析结果的表述按式(2)计算硫的百分含量：S(%)=FY,-V2100儿o式中：F一氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定系数，g/mL;V2一测定时滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL:V。一测定时滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL:o一试料的质量，g。所得结果表示至二位小数。8允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%硫含量允许差20.0030.000.4030.0040.000.50