锌精矿化学分析方法 第4部分：二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法 GBT 8151.4-2012.pdf

GB/T8151.4-2012前言GB/T8151锌精矿化学分析方法分为20个部分：一第1部分：锌量的测定沉淀分离N,EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法：一第2部分：硫量的测定燃烧中和滴定法：一第3部分：铁量的测定Na:EDTA滴定法：一第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法：一第5部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法：一第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法：一第？部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法；一第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法：一第9部分：氟量的测定离子选择电极法：一第10部分：锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：第11部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：第12部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法：一第13部分：锗量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芴酮分光光度法：一第14部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；一第15部分：汞量的测定原子荧光光谱法：一第16部分：结量的测定火焰原子吸收光谱法：一第17部分：锌量的测定氢氧化物沉淀-Na:EDTA滴定法：一第18部分：锌量的测定离子交换-Na:EDTA滴定法：一第19部分：金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法：一第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、梯、钙、镁量的测定电感耦合等高子体原子发射光谱法。本部分为GB/T8151的第4部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T8151,4一2000锌精矿化学分析方法二氧化硅量的测定。与GB/T8151.4一2000相比，主要有如下变动：一测定范围由1.00%一10.00%扩展至1.00%一15.00%；一对文本格式进行了修改：一补充了精密度和试验报告。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中治葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分起草单位：株洲治炼集团股份有限公司。本部分参加起草单位：大治有色金属集团控股有限公司、湖南有色金属研究院、湖南郴州金贵银业股份有限公司、北京矿冶研究总院、铜皮有色金属集团控股有限公司。本部分主要起草人：张艳云、罗甘、向德磊、刘艳、胡军凯、邹智、庞文林、恩小辉、段群英、高颖剑、王晋平、张万兴。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T8151.4-1987、GB/T8151.4-2000.GB/T8151.4-2012锌精矿化学分析方法第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法1范围GB/T8151的本部分规定了锌精矿中二氧化硅量的测定。本部分适用于锌精中二氧化硅量的测定。测定范围：1.00%15.00%。2方法提要试料用氢氧化纳熔融分解，在硫酸介质中，硅与钥酸铵生成硅钥杂多酸，以抗坏血酸还原硅相杂多俊为组蓝。于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和二次蒸馏水。实验所用玻璃器皿均用稀硝酸浸泡后，用二次蒸溜水彻底清洗。3.1氢氧化钠，优级纯，3.2硫酸(1十1)。3.3硫酸(1十9)。3.4氨水(1十1)。3.5钥酸铵溶液(80gL),过滤后使用。3.6抗坏血酸溶液(20g/L),当天配制。3.7对硝基苯酚溶液(1g/1)。3.8还原液：抗坏血酸(3,6)与硫酸(3.2)按1：2比例混匀，用时现配。3.9二氧化硅标淮贮存溶液：称取0.5000g优级纯二氧化硅（预先于950灼烧30min,置于干燥器中冷至室温)于盛有5g混合熔剂（二份无水碳酸钠与一份碳酸钾混匀）的铂坩埚中，混匀后，再覆盖2g混合熔剂，置于900950高温炉中熔融1h,稍冷，将坩埚外部用水吹洗干净后置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加150mL热水浸出，洗净坩埚，冷却，以水稀释至500mL,此溶液1ml含1mg二氧化硅。存于塑料瓶中。3.10二氧化硅标准溶液：移取50.00mL二氧化硅标准贮存溶液(3.9)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g二氧化硅。贮存于塑料瓶中。4仪器分光光度计。5试样5.1样品应通过0.100mm孔筛。1