银化学分析方法 氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法测定银量 GBT 11067.1-1989.pdf

GB11067.1-89至试液中不再出现浑浊为终点，如加入氯化钠标准溶液(4.3)总体积在1.5一2.0mL之间，可不调整氯化钠标准溶液(4.4.1)加入量，若加入氯化钠标准溶液(4.3)超过2mL时，应补加氯化钠量。补加氯化钠量按式(1)计算：m=-2)5.42型106式中：m一应补加氯化钠量，g:V一滴定，消耗氯化钠标准溶液(4.3)的体积，mL；V。一剩余氯化钠标准溶液(4.4)的总体积，mL。注：若(V一2)0时，应将V按负数代入公式(2)2中计算加水体积，4.4.2.2经振荡试液澄清后，加入0.5mL氯化钠标准溶液(4.3)后不出现氯化银浑浊时，加入0.5mL银标准溶液(4.2)，振荡，试液澄清后，再加入0.5L银标准溶液(4.2)，如出现浑浊继续振荡，澄清，再用银标准溶液(4.2)滴定，直至试液中不再出现浑浊为终点，记录滴定毫升数时要减去最初加入的0.5mL氯化钠标准溶液，消耗的0.5mL银标准溶液。补加水体积按式(2)计算：y1=+2)4t444448t4404444404t444t4(2)1000式中：V1一应补加水的体积，mL:Vz一滴定消耗银标准溶液的体积，mL:V。一剩余氯化钠标准溶液(4.4)的总体积，mL。5仪器5.1振荡机，250r/min.5.2试银瓶，200mL.5.3加液量管，100mL。5.4原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.228/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。仪器工作条件见附录A(参考件)。6分析步骤6.1试料称取1g精确到0.00001g的试料三份.称取1g精确到0.00001g的银标样四份.6.2测定6.2.1将试料与银标样(6.1)，分别置于试银瓶(5.2)中，加入10mL硝酸(4.1)，低温加热分解后取下，放冷。6.2.2用加液量管(5.3)加入100.0mL氯化钠标准溶液(4.4)，盖上瓶塞，放到振荡机(5.1)上，振荡2