荧光级氧化钇和氧化铕中氧化钙量测定 一氧化二氮- 乙炔火焰原子吸收分光光度法 GBT 8762.2-1988.pdf

中华人民共和国国家标准荧光级氧化钇和氧化铕中氧化钙量UDC661.866+661测定一氧化二氮-乙炔火焰.866.1:543.062原子吸收分光光度法GB8762.2-88Yttrium oxide and europium oxide of phosphor gradeDetermination of calcium oxide content-N,O-C,H,flame atomic absorption spectrophotometric method本标准适用于荧光级氧化钇和氧化铕中氧化钙的测定。测定范围：0.00030%0.0050%.本标准遵守GB1467一78治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要试样用盐酸分解。在2%(VP)盐酸介质中，以基体氧化钇或氧化铕作释放剂，采用标准加入法，于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，以一氧化二氨-乙炔火焰进行氧化钙的测定。2试剂2.1盐酸，优级纯(P1.19),蒸馏提纯。2.2盐酸(1+1)。2.3三次离子交换水。2.4氧化钙标准贮存溶液：称取0.1784g预先于105110烘2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙(99.99%)，置于300mL烧杯中，加入20mL水(2.3)，滴加盐酸(2.1)至完全溶解并过量10mL,煮沸驱除二氧化碳。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水(2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有0.1mg氧化钙。2.5氧化钙标准溶液：移取50.00mL氧化钙标准贮存溶液(2.4)，置于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸(2.1)，用水(2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g氧化钙。3仪器原子吸收分光光度计，配备一氧化二氨乙炔燃烧器和钙空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：最低灵敏度：工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不小于0.350。工作曲线线性：等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.9倍。最低稳定性：工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量（不得小于11次）得到的吸光度相对于最高浓度标准溶液的吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.0%和0.3%。最低稳定性中变异系数的计算见附录A。GGX-2型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B。中国有色金属工业总公司1988-02-04批准1989-02-01实施1GB8762.2-88附录A最低稳定性变异系数的计算(补充件)最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度数的变异系数计算公式如下：&.=100,/(e-dann(A】）8,=100/(o-)ev x-l40048484044004044(A2）式中：S。一最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数：一最高浓度标准溶液吸光度，。一最高浓度标准溶液吸光度的平均值，露测量次数；8。零浓度溶液吸光度的百分变异系数：。零浓度溶液吸光度，。一零浓度溶液吸光度的平均值。3