锌及锌合金化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚—溴化十六烷基吡啶分光光度法、CAS分光光度法和EDTA滴定法 GBT 12689.1-2004.pdf

GB/T12689.1-2004酸(3.1,2)，低温加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铝。3.3.2铝标准溶液：移取10.00mL的铝标准贮存溶液(3.3.1)于1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.1.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g铝。3.4指示剂麝香草酚蓝溶液(1g/1):称取0.1g麝香草酚蓝溶解于50L无水乙醇中，用水稀释至100mL。4仪器分光光度计。5分析步骤5.1试料称取1.000g试样，精确至0.0001g。5.2空白试验称取与试料相同量的基体辞(3.1.1)，随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中，盖上表m,加入约8mL盐酸(3.1.2)，12滴过氧化氢(3.1.3),低温加热至溶解完全，煮沸冒大气泡1min2min,取下稍冷。吹洗表皿及杯壁，冷却。按表1移入容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。表1铝含量（质量分数）/标准系列溶液中加入锌基体溶液体积(3.2.10)试液总体积/m%mL0.00030.0020505.00.00200.0102501.05.3.2分取5.00mL试液于50mL容量瓶中，吹洗瓶壁至体积约10mL。5.3.3加入2滴麝香草酚蓝溶液(3.4)，用乙酸钠溶液(3.2.2)调至溶液呈橙红色(pH约为2)，依次加入0.5mL盐酸(3.2.1)、2.0mL硫脲溶液(3.2.3)、3.0mL抗坏血酸(3.2.4)、3.0mL盐酸羟胶溶液(3.2.5)、4.5mL铬天青S溶液(3.2.6)，沿瓶壁加入5.0mL聚乙二醇辛基米基醚溶液(3.2.7)、4.0mL溴化十六烷基吡啶溶液(3.2.8)、7.0L乙酸-乙酸钠级冲溶液(3.2.9)（每加一种试剂均需轻轻摇匀)，用水稀释至刻度，混匀。5.3.4将部分溶液移入3cm吸收池中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长620m处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mL,铝标准溶液(3.3.2)分别置于一组50mL容量瓶中，按表1加入锌基体溶液(3.2.10)，该标准溶液对应的铝量分别为0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00g。吹洗瓶壁至体积约10mL,以下按5.3.3进行。5.4.2以试剂空白溶液为参比，在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算铝含量(AI):(A1D(%)=V。X10-X100nan(1)oV2