银合金首饰 银含量的测定 氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法) GBT 18996-2021.pdf

ICS39.060CCS Y 88中华人民共和国国家标住GB/T18996一2021代替GB/T18996-2003银合金首饰银含量的测定氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）Silver jewellery alloys-Determination of silver-Volumetric(potentiometric)method using sodium chloride or potassium chlorideISO 13756:2015,Jewellery-Determination of silver in silver jewellery alloys-Volumetric(potentiometric)method using sodium chloride or potassiumchloride,MOD2021-10-11发布2022-05-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布GB/T18996-2021前言本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替GB/T18996一2003银合金首饰中含银量的测定氣化钠或氯化钾容量法（电位滴定法)。本文件与GB/T18996一2003相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：一增加了规范性引用文件GB/T9725(见第2章)：一增加了取样方法的规定（见第7章）；一明除了剂量（见2003年版的6.1）：一增加了试脸步骤中相应的健康和安全操作规程警示（见第8章）：一修改了试样和标准银的称样量范围（见8.1.1和8.2.1,2003年版的6.2.1和6.3.1）：一增加了实验操作内容“溶解样品时烧杯上方加盖表面皿”（见8.1.1和8.2.1）：一删除了对水的体积的规定（见2003年版的6.2.1和6.3.1），本文件使用重新起草法修改采用了1S013756:2015首饰银合金首饰中含银量的测定氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）。本文件与IS013756:2015相比，在结构上有较多调整，附录A中列出了本文件与1S013756:2015的章条编号变化对照一览表。本文件与IS013756:2015相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线()进行了标示，附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本文件做了下列编辑性修改：一将文件名称修改为银合金首饰银含量的测定氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归口，本文件起草单位：北京国首珠宝首饰检测有限公司、北京国首珠宝首饰标准化研究中心、国首（深圳)珠宝首饰检测有限责任公司。本文件主要起草人：李素青、赵朋超、高俊彩、李武军、李玉鸭、文洁芳。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：一2003年首次发布为GB/T18996一2003：一本次为第一次修订。GB/T18996-20216仪器设备6.1常用实验仪器设备。6.2电动柱塞或活塞式滴定管：与电位计或自动滴定仪连接，在滴定终点处可控制滴定液的增量为0.05mL。6.3滴定仪：连接覆有氯化银的银电极和汞/硫酸亚汞(Hg/HgSO,)电极或其他适合的参比电极。6.4分析天平：分度值为0.01mg,精度等级二级。7取样银和银合金的取样程序按IS011596的规定进行，8试验步骤警示一试验时应采取适当的安全、健康和环保措施。8.1氯化钠或氯化钾溶液的标定8.1.1标准银溶液的准备称取3份标准银样品(5.6)，每份银在150mg500mg之间，精确到0.01mg,并将其分别置于3个玻璃烧杯中，每个玻璃烧杯中加人混合溶液(5.2)5mL,并在烧杯上方盖上表面皿，缓慢加热使银溶解，继续加热至氨氧化物完全挥发为止。冷却，用水冲洗表面皿至烧杯中。加入所需最小体积的水，以满足滴定仪(6.3)测量和搅排的要求。8.1.2标准银溶液的滴定在连续搅拌的条件下，使用滴定管(6.2)滴人足够的风化钠溶液(5.3)或点化钾溶液(5,4)，使标准银溶液中大约有95%的银产生沉淀。按照这种方式继续以0.05mL的增量，继续滴定溶液中剩余的银，到达滴定终点后，继续滴入0.5mL氯化纳溶液或氣化钾溶液，以确认滴定终点有效。注：这种分步滴定方法可以通过测量滴定仪(6.3)中两电极之间的电位差，用带有动态体积计量的自动滴定仪自动完成8.13氯化钠或氯化钾溶液滴定度的计算滴定终点的计算应符合GB/T9725中的规定。氯化纳或氯化钾溶液滴定度F的计算见公式(1)：P=m然44444（1）式中：F一氯化钠或氯化钾溶液的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL),结果保留四位小数：ms一标准银的质量，单位为毫克(mg);V一到达滴定终点时消耗氯化钠或氯化钾溶液的体积，单位为毫升(mL)。滴定度的连续测量值之间的相对误差应不超过0.05%。为获得最大精确度在随后的计算中应使用F平均值进行计算。氯化钠或氯化钾溶液的滴定度应在试样分析前进行测定。2