絮用纤维制品余氯测试方法 水萃取法 GBT 28025-2011.pdf

GB/T28025-2011絮用纤维制品余氯测试方法水萃取法1范围本标准规定了用水萃取法测定絮用纤维制品中余氣的方法。本标准适用于絮用纤维制品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试险方法GB18383絮用纤维制品通用技术要求3术语和定义GB18383界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1余氯residual chlorine产品中残留的氯的总和。4原理絮用纤维制品在30水浴中萃取一定时间后，其中的余点能被水萃取。然后利用N,N-二乙基对苯二胺(DPD)能与水中游离余氯反应而快速显色的性质，采用分光光度法测定其含量。5试剂除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。5.1硫酸。5.2无水磷酸氢二钠(Na:HPO,)。5.3无水磷酸二氢钾(KHPO,)。5.4乙二胺四乙酸二钠(Na-EDTA),5.5N,N-二乙基对苯二胺盐酸盐HzNC6HN(C:H,)z2HC门。5.6N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐HzNC,H4N(C.H;):H,SO,5H,O。5.7高锰酸钾(KMnO,),优级纯。5.8磷酸盐缓冲溶液(pH6.5):称取12.00g无水磷酸氢二钠(5.2)，23.00g无水磷酸二氢钾(5.3)和0.40g乙二按四乙酸二钠(5.4)，依次溶解后混合并稀释至500mL。5.9N,N-二乙基对苯二胺(DPD)溶液(1g/L):量取1mL硫酸(5.1)，缓缓注入适量水中，冷却，摇GB/T28025-2011匀。依次加人0.10g乙二胺四乙酸二钠(5.4)和0.50gN,N-二乙基对苯二胺盐酸盐(5.5)或0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐(5.6)，溶解并稀释至500mL。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。注：DPD溶液不稳定，一次配制不宜过多，储存中若溶液颜色变深或褪色，应重新配制。建议储存时间不超过1个月，5.10氯标准储备溶液(1000g/mL):称取0.891g高锰酸钾(5,7)，用水溶解并稀释至1000mL,5.11氯标准溶液(100g/mL):吸取10.0mL氣标准储备溶液(5.10)，稀释至100mL。5.12氯标准工作溶液(1g/mL):吸取1.00mL氯标准溶液(5.11)，稀释至100mL。6仪器6.1电子天平：感量0.1mg。6.2恒温水浴振荡器：(302)，6.3分光光度计：515nm。6.4具塞试管：20mL。6.5容量瓶：50mL,500mL,1000mL。6.6具塞三角烧瓶：250mL。7测定步骤7.1标准曲线绘制吸取0mL,0.5mL,2.5mL,10mL,20mL,40mL氯标准工作溶液(5.12)分别置于6支50mL容量瓶(6.5)中，加水至刻度。然后分别移取10mL至具塞试管(6.4)中，分别依次加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液(5.8)，0.5 mL DPD溶液(5.9)，混匀，在室温下显色10min后，用分光光度计(6.3)在515nm波长下，以水为参比测定吸光度，以吸光度对浓度0g/mL,0.01g/mL,0.05g/mL,0.2g/mL,0.4ug/mL,0.8g/mL绘制标准曲线。注：建议一周绘制一次标准曲线，7.2萃取取有代表性试样，剪碎至5mm5mm以下，混合。从混合样中称取1.0g(精确到0.01g)试样放人250mL具塞三角烧瓶(6.6)中，加100mL水，盖紧盖子，放人恒温水浴振荡器(6.2)中振荡(30士5)min,萃取液供分析用。7.3测试吸取10mL萃取溶液置于具塞试管(6.4)中，依次加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液(5.8)和0.5mLDPD溶液(5.9)，混匀，在室温下显色10min后，用分光光度计(6.3)在515nm波长下，测定吸光度，记录读数为A.。同时测量试剂空白10mL水加0.5mL磷酸盐缓冲溶液(5.8)和0.5 mL DPD溶液(5.9)的吸光度，记录读数为A。7.4试样空白如果萃取液有颜色，则取10mL萃取液放人另一试管，加1mL水，测定吸光度A。8计算和结果表示根据式(1)来计算校正样品吸光度：