硬质合金化学分析方法 钙、钾、镁和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 20255.1-2006.pdf

GB/T20255.1-2006水调零，测量试液(6.5.2或6.5.3)的吸光度。6.5.5从相应工作曲线上分别查出经空白校正的各元素的质量浓度，6.6工作曲线的绘制称取6份与试料等量的基体(3.14)置于一组100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水，5mL氢氟酸(3.1)，然后逐滴加人5mL硝酸(3.2)，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全溶解，冷却。根据钙的质量分数，按表1移取钙标准溶液(3.7)，加入10mL氯化绝溶液(3.3)，10mL氟化铵溶液(3.4)，将溶液移入100mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使用一氧化二氮-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长422.7m处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以钙的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制钙的工作曲线。在选定的仪器工作条件下，按上述步骤分别绘制伊、镁和钠的工作曲线。表1钙、钾、镁、钠标准溶液名称移取标准溶液体积/mL的质量分数/%钙标准溶液(3.7)01.002.003.004.005.00钾标准溶液(3.9)01.002.003.004.005.000.0010.005镁标准溶液(3.11)01.002.003.004.005.00钠标准溶液(3.13)01.002.003.004.005.00钙标准溶液(3.7)05.007.5010.0015.0020.00仰标准溶液(3.9)05.007.5010.0015.0020.000.0050.02镁标准溶液(3.11)05.007.5010.0015.0020.00钠标准溶液(3.13)5.007.5010.0015.0020.007分析结果的表述按下式分别计算钙、钾、镁、钠的质量分数(%)：w(xX)=2VX10100式中：X一被测元素钙、钾、镁、钠：一自工作曲线上查得的试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL):V一试液体积，单位为毫升(mL):m一试料质量，单位为克(g)。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，表2钙.钾、镁钠的质量分数/%允许差/%0.0010.0030.00050.0030.0050.00080.0050.0100.00103