硬质酚醛泡沫制品 游离苯酚的测定 GBT 30696-2014.pdf

1CS91.120.10025中华人民共和国国家标准GB/T30696-2014硬质酚醛泡沫制品游离苯酚的测定Rigid phenolic foam(PF)-Determination of residual phenol2014-12-31发布2015-03-02实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T30696-20147.1.2气相色谱测试参考条件2：一色谱柱：5%二苯基/95%二甲基硅氧烷毛细管柱：一柱温：初始温度100，保持6min,升温速率10/min:二阶温度140，保持0min:升温速率25/min:终止温度285，保持30min;一进样口温度：250：检测器温度：300：一载气流量：l.0mL/min:一分流比：20：1。7.2校准7.2.1校准溶液配制7.2.1.1苯酚标准储备液(10mg/mL):准确称取0.25g(精确至0.1mg)苯酚(5.6)于已加入少量丙酮的25mL容量瓶(6.9)中，然后用丙酮定容至刻度。7.2.1.2内标溶液(10mg/mL):准确称取0.25g(精确至0.1mg)正辛醇(5.5)于已加入少量丙酮的25mL容量瓶(6.9)中，然后用丙酮定容至刻度。7.2.1.3工作溶液：另取6只25mL容量瓶(6.9)，分别移人0.30mL、0.50m1、1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.0mL上述苯酚储备溶液(7.2.1.1)，再分别准确加入2.0mL内标溶液(7.2.1.2)，用丙酮定容至刻度，摇匀备用。7.2.2校准曲线绘制7.2.2.1用微量进样器(6.2)将配制好的工作溶液(7.2.1.3)分别吸取1L依次注入气相色谱仪(6,1)中，每组校准溶液至少进样两次，分别计算校准化合物和内标物两次测定峰面积的平均值。7.222以质量比为横坐标，峰面积比为纵坐标，绘制校准曲线，用一次线性回归方法考察校准曲线的拟合程度。其校正系数应0.995，否则应重新绘制新的校准曲线。7.223分别计算系列校准溶液的响应因子。取系列响应因子的平均值为试样测定时的响应因子，保留三位有效数字。7.2.2.4通过在气相色谱仪(6.1)中注入两个或三个浓度的工作溶液(7.2.1.3)，可以周期性检查校准曲线的漂移。按照7.2.23计算出响应因子，该响应因子与初始响应因子的平均值偏差应不大于2%，如偏差大于2%，需要对仪器进行全面校准。7.3样品分析7.3.1样品处理7.3.1.1在样品中心区域代表性切取多块试样，尽可能地使所取的试样具有代表性，以降低样品潜在的不均匀性带来的测试偏差。在室温下，取约5g试样，在研体(6.6)内研磨粉碎成小颗粒。将这些小颗粒先通过40目标准筛(6.7)，取40目标准筛底盘上的颗粒，再通过140目标准筛(6.7)，将保留在140目标准筛上的小颗粒作为待测试样。注：在将试样研磨粉碎成小颗粒的过程中，研磨速度不宜过快，应尽可能避免产生过热，7.3.1.2准确称取1.0g1.5g(精确至1mg)的待测试样于具塞比色管(6.8)中，然后称量和加入内标物0.01g0.02g(梢确至0.1mg),再加入15mL20mL丙酮(5.7)，在室温下超声萃取30min(推荐超声功率：150W),萃取后用配有过滤头的洁净针筒(6.5)抽取萃取液过滤，此滤液为待测液。注：也可以加入1.0mL2.0mL(精确到0.】mL)内标溶液(7.2.1.2)誓代称量法加人内标物。