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硬质合金化学分析方法
第4部分:钛量的测定
过氧化氢分光光度法
GBT
5124.4-2017
硬质合金
化学分析
方法
部分
测定
过氧化氢
分光光度法
5124.4
2017
GB/T5124.4-2017/1S04501:19788.4.1使用250mL容量瓶将分析溶液移入250mL容量瓶中,用水充分洗涤,加人25mL硫酸(5.8),用水稀释至接近刻度,混匀,冷却。加入1mL过氧化氢(5.9),混匀,用水稀释至刻度,混匀。8.4.2使用500mL容量瓶将分析溶液移人500mL容量瓶中,用水充分洗涤,加入30mL柠檬酸溶液(5.5)、50mL硫酸(5.8),用水稀释至接近刻度,混匀,冷却。加入2mL过氧化氢(5.9),混匀,用水稀释至刻度,混匀。8.5参比溶液的制备将约30mL显色后的溶液(8.4)置于50mL烧杯中,加入约0.2g亚硫酸氢纳(5.3)使溶液褪色。如有必要再添加亚硫酸氢钠。8.6测量吸光度选取合适的吸收皿。使用同一个或配对的吸收皿,于波长420m处测量显色后溶液和参比溶液的吸光度。9干扰的消除9.1钒将30mL显色后的溶液(8.4)置于50mL烧杯中,加入约0.1g氟化氢铵(5.1)以破坏钛的有色络和物,待3min后溶液的颜色是钒的颜色。测量钒的吸光度,并从钒钛合量的吸光度中诚去钒的吸光度。9.2钼过氧化钥络合物的颜色是淡色的,不能通过化学方法消除,但可根据组量计算出校正值。通常在420m处,试样中存在1%的组约相当于0.08%的钛。但必须用分光光度计来确定校正值。10工作曲线的绘制10.1钛标准溶液可用金属钛或二氧化钛(5.4)配制钛标准溶液。10.1.1金属钛配制钛标准溶液称取约250mg金属钛(5.4)置于200mL锥形瓶中。加人30mL水和20mL硫酸(5.8),盖好锥形瓶,缓慢加热并不断补充水,使体积保持恒定,直至金属完全溶解,冷却。加入约1mL过氧化氢(5,9)使钛氧化,加热蒸发水分至冒烟,冷却。加入10g硫酸铵(5.2),缓慢加热至锥形瓶壁上的沉积物全部溶解,冷却。加人约50mL水,移入250mL容量瓶中,川入25mL硫鞭(5.8),冷却,用水稀释至刻度,混匀。计算每升溶液中所含钛量。