硬质合金化学分析方法 过氧化物光度法测定钛量 GBT 5124.4-1985.pdf

中华人民共和国国家标准UDC669.018.25硬质合金化学分析方法:543.42:546.821过氧化物光度法测定钛量GB5124.4-85Methods for chemical analysis of hardmetalsThe photometric peroxide method for thedetermination of titanium content本标准适用于碳化物和粘结金属的混合粉（无润滑剂和粘结剂）及所有牌号的预烧结或烧结过的硬质合金中钛量的测定。测定范围：0.20%以上。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。本标准等效采用国际标准1S04501一1978硬质合金一钛的测定一过氧化物光度法。1方法提要在硫酸介质中，钛与过氧化氢形成一种黄色过钛酸络合物，于分光光度计波长420m处测量其吸光度。在规定的条件下，凡与过氧化氢形成有色络合物的元素均有干扰。例如钒、钼定量地干扰测定，每种含量小于5%(m/m)可以进行修正。2试剂2.1氟化氢铵。2.2硫酸铵。2.3亚疏酸氢钠。2.4柠檬酸溶液：溶解300g柠檬酸于700m1水中。2.5高氯酸（比重1.54或比重1.67）。2.6疏酸（比重1.84）。2.7疏酸(1+1)。2.8过氧化氢（比重1.10）。2.9氢氟酸（比重1.12）。2.10硝酸（比重1.42）。2.11钛标准溶液：用金属钛或二氧化钛配制。2.11.1用二氧化钛配制钛标准溶液称取经计算含有0.2500g钛的二氧化钛，置于200m1锥形瓶中，加入10g硫酸铵(2.2)和10m1疏酸(2.6)，盖好锥形瓶，加热至近沸，直至氧化物完全溶解，冷却。分次加入1m过氧化氢(2.8)，混匀，加人约50m1水，移入250m1容量瓶中，加人25m1疏酸(2.7)，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg钛。采用说明：国际标准中为无润滑剂。国家标准局1985-04-24发布1986-02-01实施1