硝酸磷肥中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 GBT 10511-2008.pdf

GB/T10511-20085.6蒸榴加热装置：1000W1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。6分析步骤做两份试料的平行测定。6.1试样的制备经多次缩分后取约100g实验室样品，迅速研磨至全部通过1.00mm孔径(GB/T6003.1R40/3系列)的试验筛，混匀，置于洁净、干燥的瓶中，作成分分析用。余下做粒度和颗粒平均抗压强度测定。6.2还原称取0,5g一1.0g的试样（精确至0.0002g)于蒸馏烧瓶中，加约300mL水，摇动使试料溶解，再加人定氨合金3g5g和防溅棒，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。或称取0.5g1.0g的试样（精确至0.0002g)于蒸馏烧瓶中，加约35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉约1,2g,盐酸7mL,静置5min10min,插上梨形玻璃漏斗。置蒸馏烧瓶于通风橱内的还原加热装置上，加热至沸腾并泛起泡沫后1mi,冷却至室温，小心加入300mL水和防溅棒，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。注：以定氨合金还原为仲规法，6.3蒸馏向接收器中准确加人40mL硫酸溶液（乞H:SO,)0.5mo/L或20mL硫酸溶液(乞H:sS0,)入1mo/4滴5滴混合指示液，加水至略高于接收器双莲球管末端以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置的直形冷凝管下端。蒸榴装置的磨口连接处应涂硅脂密封。连接好蒸馏烧瓶，通过蒸榴装置的滴液漏斗加人20L氢氧化钠溶液(4,4)（若采用铬粉还原法，应加入50mL氢氧化钠溶液)，在溶液将流尽时加入20mL一30mL水冲洗漏斗，利5mL10mL水时关闭活塞。静置10mi后开通冷却水，开始加热，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸榴出至少150mL榴出液后，把接收器稍微移开，冷凝管下端靠在接收器壁上，用DH试纸测试冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。6.4滴定用氢氧化钠标准滴定溶液(4.6)返滴定过量硫酸溶液至指示液呈灰绿色为终点。6.5空白试验在测定的同时，按同样步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行平行测定。6.6核对试验使用新配制的含100mg氨的硝酸铵，按测定试料的相同条件进行。7分析结果的表述7.1分析结果的计算总氮含量，以氨(N)的质量分数心计，数值以%表示，按式(1)计算：w=cW-y)X14.01100=cW-V21.401(1)m1000式中c一测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(o/L):V一空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL):V2一测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；