硝酸钍化学分析方法 钛量的测定 GBT 16478.7-1996.pdf

GB/T16478.7-1996称取20g试料，精确至0.0001g。6.2空白试验随同试料作空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加30mL水，加热溶解至清亮，取下，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取10.00mL溶液(6.3.1)于60mL分液漏斗中，加入5mL硝酸(4.1)，摇匀。6.3.3加30 mLTBP-CCL,溶液(4.3)，萃取2次，每次振荡2min,弃去有机相，再重复萃取1次，然后用5mL四氯化碳洗涤水相1次，弃去有机相。将水相移入50mL烧杯中，小心蒸至近干，加1mL盐酸溶液(4.3)溶解可溶性盐类。6.3.4将溶液(6.3.3)移入25mL比色管中，加2mL抗坏血酸溶液(4.4)，摇匀，再加入10mLDAPM溶液(4.5)，用水稀释至刻度，混匀。在沸水浴中加热5min,用水冷却。6.3.5将部分溶液(6.3.4)移八3cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测其吸光度。从工作曲线上，查出相应的二氧化钛量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化钛标准溶液(4.7)分别置于6个25mL比色管中，各加入1mL盐酸溶液(4.3)，以下按6.3.4条进行。6.42将部分溶液(6.4,1)移入3cm比色皿中，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。以二氧化钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算二氧化钛的百分含量：Ti0,(%)=m10100式中：m,一从工作曲线上查得的二氧化钛量，g:mo试料的质量，g。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%二氧化钛含量允许差0.00050.00100.00020.00100.00800.00050.00800.0500.0010