硝酸磷肥中磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法 GBT 10512-1989.pdf

中华人民共和国国家标准UDC631.85:543.21硝酸磷肥中磷含量的测定:546.18GB10512-89磷钼酸喹啉重量法The determination of phosphorus content fornitrophosphate-Quinoline phosphomolybdate gravimetric method本标准参照采用S06598肥料一磷含量的测定一一磷钼酸喹啉重量法.1主题内容与适用范围本标准规定用水和中性柠檬酸铵溶液提取有效磷，并以磷钼酸喹啉重量法测定醉含量。本标准适用于各种流程生产的硝酸磷肥中水溶性磷及有效磺含量的测定。2原理用水和中性柠檬酸铵溶液提取硝酸磷肥中正磷酸离子，溶液中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹淋沉淀，过滤、洗涤、干燥和称重沉淀，计算磷含量。3试剂和溶液分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。3.1柠檬酸(HG3一1108).3.2氢氧化铵(GB631),3.3钼酸钠(HG3一1087).。3.4硝酸(GB626):1十1溶液。3.5喹琳（不含还原剂）3.6丙酮(GB686)。3.7中性柠檬酸铵，pH=7.0,在20时密度为1.09。溶解370g柠檬酸在1.5L水中，加354mL氢氧化铵使接近中性，若NH28%,可相应地加大氢氧化铵用量，并减少溶解柠檬酸的水量，冷却，用酸度计校正州值，以1+7氢氧化铵或柠檬酸溶液调节溶液pH=7.0,用蒸馏水稀释使其在20时密度为1.09，体积约2L,制备好的溶液贮存在德封紧塞的瓶中，时常核检pH值，如pH值改变，重新调节pH=7.O。3.8喹钼柠酮试剂3.8.1溶液A:溶解70g钼酸钠在加有100mL水的400mL烧杯中：3.8.2溶液B:溶解608柠檬酸在加有100mL水的1000mL烧杯中，加85mL硝酸；3.8.3溶液C:把溶液A加到溶液B中，混匀：3.8.4溶液D:混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL座啉；3.8.5溶液E:把溶液D加到溶液C中，混匀，静置一夜，用滤纸过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL。溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光避热。中华人民共和国化学工业部1989-02-21批准1989-12-01实施1