直接还原铁 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 GBT 29652-2013.pdf

GB/T29652-2013直接还原铁碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范团本标准规定了用高频燃烧红外吸收法测定直接还原铁的碳和硫含量。本标准适用于直接还原铁中碳和硫含量的测定。测定范围（质量分数）：碳0.05%一2.5%、硫0.001%0.05%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，ISO3696:1987,MOD)GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1一1986，idt ISO7764:1985)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806一2011,1S01042:1998,NEQ)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB/T12808一1991，eqv1S0648:1977)GB/T24239直接还原铁和热压铁块取样和制样方法(GB/T24239一2009，IS010835:2007,IDT)3原理试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，使碳转化成二氧化碳，硫转化成二氧化硫，二氧化碳和二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳和硫的含量。4试剂及材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。4.1氧气，纯度大于99.5%。4.2动力气源，数气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。4.3烧贼石棉，粒状。4.4高氯酸镁，无水，粒度为0.7mm1.2mm。4.5钨粒，碳含量小于0.002%，硫含量小于0.0005%。4.6锡粒，碳含量小于0.002%，硫含量小于0.0005%。4.7纯铁，碳含量小于0.002%，硫含量小于0.0005%。1GB/T2965220134.8锡管，容量0.3mL,直径5mm,长17mm。4.9碳酸钡，含量大于99.9%的细粉。在105干燥3h,干燥器中冷却。4.10硫酸钾，含量大于99.9%，在105干燥1h,干燥器中冷却。4.11硫标准溶液，按表1称取硫酸钾，准确到0.0002g。用蒸馏水溶解后，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。表1硫标准溶液编号及其含量硫标准溶液编号硫酸钾质量/g硫的浓度/(mg/mL)SSI0.21740.4SS20.43480.8SS30.65221.2SS40.86961.6SS52.17404.05仪器5.1高烦燃烧红外吸收碳硫仪，试样在高烦燃烧装置中通氧气燃烧，红外线吸收法测量释放出的二氧化碳和二氧化硫的仪器，其共同特征见附录B。5.2陶瓷坩埚，装试样以及然烧时需求的添加剂。直径高为25mm25mm或23mm23mm。陶瓷坩埚应预先在高于1200的高温炉中灼烧4h,然后置于干燥器中保存，以便使用。5.3高温炉，能加热到1300，并能控制温度波动在士30。5.4天平，感量0.1mg,5.5微量移液管，容量为50L。5.6坩埚钳，6取样与制样6.1实验室样品按照GB/T24239的规定进行取样和制样。一般试样粒度应小于100m。6.2预干燥试样的制备用非磁性材料充分混合试样，采用份样缩分法取样，得到具有代表性的试样。按照GB/T6730.1的规定，在105士2下干燥试样2h,放人干燥器冷却。7分析步骤警告：与燃烧分析有关的主要危险是预烧坩埚及由此产生的熔融状态时发生的燃烧。任何时候都要使用坩埚钳，并将用过的坩蜗存放在合适的容器中。打开氧气阀时要小心。燃烧过程中的氧气必须从仪器中清除掉，因为高浓度的氧气在狭小的空间中易造成火灾。