直接法氧化锌化学分析方法 原子吸收光谱法测定氧化铜量 GBT 4372.3-2001.pdf

GB/T4372.3-2001前言本标准是对GB/T4372.3一1984氧化锌（直接法）化学分析方法双环己酮草酰二踪光度法测定氧化铜量的修订。修订的主要内容是采用原子吸收光谱法测定氧化铜量。本标准遵守：GB/T1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一股规定GB/T7728一1987治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433一1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T4372.3一1984.本标准的附录A是提示的附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由水口山可矿务局负责起草。本标准主要起草人：匡海燕、姚晓红、毛艳玲、谭平生。本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准直接法氧化锌化学分析方法原子吸收光谱法测定氧化铜量GB/T4372.3-2001Methods for chemical analysis of zinc代替GB/T4372.3一1984oxide produced by direct process-Determination of copper oxide content-Atomic absorption spectrometry method1范围本标准规定了直接法氧化锌中氧化铜含量的测定方法，本标准适用于直接法氧化锌中氧化铜含量的测定。测定范围：0.0005%0.010%。2方法提要试料用硝酸溶解，在稀硝酸(5十95)介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处测量铜的吸光度，以标准曲线法计算氧化铜的含量。3试剂3.1硝酸(1十1)。3.2铜标准贮存溶液：称取0.1000g纯铜(99.99%)于300mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.1)，低温加热溶解，煮沸驱除氨的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铜。3.3铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.2)于100mL容量瓶中，加5mL硝酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g铜。4仪器原子吸收光普仪，附铜空心阴极灯，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.035g/mL。梢密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。仪器工作条件见附录A(提示的附录)。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准2001-12-01实施Gb/T4372.3-20015分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1氧化削的质量分数，%试料量，g测定体积，mL0.00050.0012.0000500.0010.0051.0000500.0050.0100.5000505.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.1)，盖上表皿，置于电热板上微热溶解，溶解完全后，取下冷却，用水吹洗表皿及杯壁，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，以水调零，测量试液的吸光度。所测吸光度诚去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL铜标准溶液(3.3)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。5.4.2与测定试料溶液相同条件下，测量系列标准溶液吸光度。以铜浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的表述按式(1)计算氧化铜的质量分数：w(Cu0)=.VX10X1.2518100(1)式中：(CuO)一氧化铜的质量分数，%；c一自工作曲线上查得的铜浓度，g/mL:V一测定溶液的体积，mL:m一试料的质量，g:1.2518一铜换算成氧化铜的系数。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%氧化钢的质量分数允许差0.00050.00100.00020.00100.00300.00040.00300.00600.00070.00600.01000.00100.01000.03000.00150.03000.05000.0020