疑似毒品中地西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GBT 39877-2021.pdf

GB/T39877-20215.8内标标准曲线法定量用标准工作溶液：制备方法参见附录A中表A.1,移取相应体积的地西洋标准物质溶液、10.0mg/mL SKF内标储备液、甲醇至进样瓶中，配制成地西泮质量浓度为0.O1mg/mL0.5mg/mL范围的标准工作溶液，至少配制5个浓度。6仪器和设备6.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FD)。6.2气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(E)。6.3高心机。6.4电子天平：定性检验实际分度值d小于或等于0.1mg,定量检验实际分度值d小于或等于0.01mg。6.5涡旋振荡器。6.6移液器或移液管。67容量瓶。6.8具盖离心管。7操作方法7.1定性分析7.1.1样品制备样品充分研磨混匀，根据实际需求，称取10mg100mg于具盖离心管中，加入10mL甲醇，密封并振荡10min,以不低于4000r/min离心5min,取上清液作为样品溶液，供GC-MS分析。或根据实际需要，将上清液用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供GC-MS分析。7.1.2仪器检测7.1.2.1气相色谱-质谱仪条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：DB5MS石英玻璃毛细柱(30m0.25mm0.25m)或其他等效柱：b)色谱柱温程：初始温度60，以15/min速率升温至300，保持15min:c)进样口温度：280；d)传输线温度：250：e)离子源温度：230；D进样方式：分流进样，分流比为20：1：g)载气：高纯氨气：h)柱流量（恒流）：l.0mL/min；i)质量范围：40u500u;j)采集方式：全扫描(Scan):k)溶剂延迟时间：3min。7.1.2.2进样分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇）和定性用标准工作溶液，按7.1.21条件进样分析。或根据实际需求，再分别吸取标准溶液空白（甲醇）和定性质控标准工作溶液，按7.1.2.1条2