牙膏中甲醛含量的测定 高效液相色谱法 GBT 32118-2015.pdf

GB/T32118-2015牙膏中甲醛含量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了牙膏中甲醛含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于牙膏中添加有甲醛的含量测定，不适用于含有其他甲醛释放剂的牙膏产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实险室用水规格和试验方法3原理将牙膏用水溶解，离心和分离后，上清液以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂，在加热的条件下反应生成甲醛衍生物2,4-二硝基苯腙，用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定，对照标准工作曲线计算样品中甲醛的含量。甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙的反应式如图1所示。N-NHHN-N-CHz60Ih2,4二硝基苯群2,4二硝基茱除图1甲醛衍生化反应式4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛：色谱纯。4.2甲醛标准溶液(10.0mg/mL):安培瓶封装，置于10以上保存，使用时与室温平衡，摇动均匀，打开后推荐一次性使用，或者将标准溶液转移至棕色瓶密封，于10以上保存。4.3冰乙酸：分析纯。4.4乙酸钠：分析纯。4.52,4-二硝基苯肼：纯度99%。4.6乙酸-乙酸纳缓冲溶液(pH=5.0):称取2.64g乙酸钠，以适量水溶解，加人1.0mL冰乙酸，用水定