猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 20752-2006.pdf

中华人民共和国国家标准猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T20752-2006中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045http:/电话：(010)51299090、685220062007年3月第一版书号：1550661-28968版权专有侵权必究举报电话：(010)68522006GB/T20752-20064.8氢氧化钠。4.92-硝基苯甲醛(2-NBA),C,H,NO3:含量99%。4.10磷酸氢二钾溶液：0.1mol/L。称取17.4g磷酸氢二钾(4.4)，用水溶解，定容至1000mL。4.11盐酸溶液：0.2mol/L。量取17mL浓盐酸(4.7)用水定容至1000mL。4.12氢氧化钠溶液：1mol/L。称取40g氢氧化纳(4.8)，用水溶解，定容至1000mL.4.13衍生剂：含2-硝基苯甲醛0.05mo/L。称取0.075g2-硝基苯甲醛(4.9)溶于10mL二甲亚砜(4.6),现用现配。4.14样品定容溶液：10mL乙腈(4.2)，0.3mL乙酸(4.5)，用水稀释到100mL。4.15四种硝基呋喃代谢物标准物质：呋喃它酮的代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-amin05-morpholinomethyl-2-oxazolidinone,缩写为AMOZ)、呋喃西林的代谢物氨基脲(semicarbazide,缩写为SEM)、呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(1-aminohydantoin,缩写为AHD)和呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-恶唑烷基铜(3-amino2-oxazolidinone,缩写为AOZ)标准物质，四种标准物质的纯度均99%。4.16四种硝基呋哺代明物内标标准物质：5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物，D,-AM0Z:氨基脲的内标物，3C5N-SEM:1-氨基-2-内酰脲的内标物，Cg-AHD:3-氨基-2-噁唑烷基酮的内标物，D-AOZ。四种内标标准物质的纯度均99%。4.17四种硝基呋喃代谢物标准储备溶液：1.0mg/mL。称取适量的四种硝基呋喃代谢物标准物质(4.15),分别用甲醇(4.1)稀释成1.0mg/mL的标准储备液。避光保存于一18C冰柜中，可使用六个月。4.18四种硝基呋喃代谢物混合标准溶液：0.1g/mL。吸取适量四种硝基呋喃代谢物的标准储备溶液(4.17)，用甲醇稀释成0.1g/mL的混合标准溶液，避光保存于一18冰柜中，可使用三个月。4.19四种硝基呋喃代谢物内标标准储备溶液：1.0mg/mL。称取适量的四种硝基呋喃代谢物内标标准物质(4.16)，分别用甲醇配成1.0mg/mL的标准储备液。避光保存于一18冰柜中，可使用六个月。4.20四种硝基呋喃代谢物内标标准溶液：0.1g/L。移取适量的四种硝基呋喃代谢物内标标准储备溶液(4.19)，用甲醇稀释成0.1g/mL的混合内标标准溶液，避光保存于一18冰柜中，可使用三个月。4.21 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：60mg,3mL。使用前分别用5mL甲醇和10mL水预处理，保持柱体湿润。4.220.2m滤膜。5仪器5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。5.3液体混匀器。5.4固相辈取装置。5.5氨气吹干仪。5.6恒温振荡水浴。5.7真空泵：真空度应达到80kPa。5.8微量注射器：25L,100L。5.9棕色具塞离心管：25mL,50mL。5.10pH计：测量精度士0.02pH单位。5.11贮液器：50mL。5.12离心机：转速4000r/min以上。2