烟嘧磺隆原药 GBT 29383-2012.pdf

GB29383-20124.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。4.3鉴别试验红外光谱法一试样与标样在4000cm1400cm1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。标样红外光谱图见图1。33142947584166575144811974000.03000200015001000500400.0cm-1图1烟嘧磺隆标准红外光谱图液相色谱法一本鉴别试验可与烟嘧磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中烟嘧磺隆的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.2%以内。4.4烟嘧磺隆质量分数的测定4.4.1方法提要试样用乙腈氨水溶液溶解，以乙腈十水十冰乙酸为流动相，使用以Symmetry C.为填料的不锈钢柱和紫外检测器(240m),对试样中的烟嘧磺隆进行高效液相色谱分离和测定。4.4.2试剂和溶液乙腈（色谱纯）：水：新蒸二次蒸馏水；冰酷酸；氨水(NH,HzO):w(NH)=26%30%:氨水溶液：中(H2O:NHH,O)=300:1:乙腈氨水溶液：（乙腈：氨水溶液）=50：50：2