烟花爆竹药剂 热相容性试验 差热分析或差示扫描热量热法 GBT 15814.3-1995.pdf

GB/T15814.3-19957.3.4将药剂与接触物质以1：1的比例混合均匀。7.3.5在样品坩埚中称取已混匀的混合物210mg。7.3.6仪器条件以5/min的升温速度做混合物的DTA或DSC谱图，确定其第一放热峰值温度。7.3.7比较基准物质与混合物的第一放热峰值温度，若T5则直接填写分析报告单；7.3.8若T=5，则基准物质与混合物均要以另外三个适当的升温速度，一般选用2、10、20/min,作DTA或DSC谱图，并确定他们的第一放热峰值温度。8数据处理8.1试验数据按式(2)计算：T=Tm1一T2(2)式中：T。一药剂或药剂与接触物质的混合物相对于基准物质的第一放热峰值温度的改变量：T一基准物质的第一放热峰值温度，T一药剂或药剂与接触物质的混合物的第一放热峰值温度。8.2表观活化能(E)的计算将试验数据代入式(3)：0-g&-2315-a.4567急t*4*t4(3)(i=1、2、3、4m*式中：A一指前因子：F(X)一机理函数：E。一表观活化能，kJ/mol,R一气体常数，8.314J/Kmol;Tm一升温速度分别为2、5、10、20/min时各自的第一分解峰值，K:柬，一升温速度为2、5、10、20/min时实际的升温速度，/min。对lg项，和1/T进行对数回归处理，求出表观活化能E。数据处理时相关系数()的绝对值小于0.97时，应重作四种不同升温速度的DTA或DSC谱图。8.3表观活化能改变率（E/E.)的计算E/E.(%)=B-E延X100（4)E式中：E/E。一药剂或药剂与接触物质的混合物相对于基准物质的表观活化能的改变率，E一药剂或药剂与接触物质的混合物相对于基准物质的表观活化能的改变量：E:一基准物质的表观活化能，kJ/mol:E,:一药剂或药剂与接触物质的混合物的表观活化能，kJ/ol。8.4结果表示按附录A(参考件)格式报出DTA或DSC的热相容性试验结果。3