烟花爆竹 烟火药中铋含量的测定 GBT 20616-2006.pdf

1CS71.100.30Y88B中华人民共和国国家标准GB/T20616一2006烟花爆竹烟火药中铋含量的测定Fireworks and firecrackers-Determination of bismuth content in pyrotechnic composition2006-09-18发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GIB/T20616-20065.6盐酸(1十1)。5.7盐酸(1十5)。5.8氢氧化钠溶液c(NaOH)=3mo/L:称取120g氢氧化钠，精确到1g,溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000L,混匀后装于塑料瓶中。5.9氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.1mo/L:称取4g氢氧化钠，精确到0.1g,溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000mL,混匀后装于塑料瓶中。5.10硫氰酸铵溶液(10%)。5.11盐酸缓冲溶液(pH2.0):量取0.8mL盐酸(5.5)，加水稀释至1000mL,混匀。5.12邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液(pH6.0):量取400mL氢氧化钠溶液(5.9)，加入约11g邻苯二甲酸氢钾，边加边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL,混匀。5.13乙二胶四乙酸二钠(EDTA)标准漓定溶液c(EDTA)=0.02mol/L:配制与标定按GB/T601一2002执行.5.14乙二胺四乙酸二纳(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)=0.1mol/L:配制与标定按GB/T601一2002执行。5.15氯化锌标准滴定溶液c(ZnC12)=0.1mol/L:配制与标定按GB/T601一2002执行。5.16二甲酚橙指示液(0.5%).5.17磺基水杨酸指示液(1%)。6仪器实验室常用仪器和以下装置：6.1隔水式防爆烘箱：精度为土2C。6.2分析天平：精度为0.01mg。6.3pH计：pH精度为0.1。6.4恒温水浴锅：精度为士2。7试样的制备安全须知：本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a)试样的制备应在有安全防护措施条件下进行：b)试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件：)试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55。7.1按照GB/T15813一1995中的第3章和第4章规定制备试样。7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于5055干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。8分析步骤8.1称取约5g试样（精确到0.1mg)于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100mL丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发，8.2将8.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤8.1中的300L烧杯中，缓慢滴加硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸60min。净置10min,待其冷却至室温后经滤纸过滤至另一个400L烧杯中，用蒸馏水多次洗涤。8.3向8.2中的400mL烧杯中加入100mL氢氧化纳溶液(5.8)，静置30min,用新滤纸过滤至另一个500mL烧杯，用约150mL氢氧化钠溶液(5.9)分多次洗涤，滤渣再用氨水浸泡溶解并多次洗涤至滤液无蓝色出现，用盐酸(5.6)浸泡漏斗中的滤渣，溶解后转移至500L容量瓶中，用盐酸(5.7)和蒸馏水多次洗涤并定容，在定容过程中不断摇荡容量瓶，如有沉淀析出则加人适量盐酸(5,7)使其澄清。2