液相色谱用可变波长光度检测器的测试方法 GBT 32211-2015.pdf

GB/T32211-20153.10波长准确度wavelengh accuracy测试样品的最大吸收波长与其已知最大吸收波长的偏差。3.11波长重复性wavelengh precision可变波长光度检测器再现到相同光谱位置能力的评估。注：重复将检测器波长设定为已知样品的最大吸收波长处，考察测量已知样品吸收值的再现性，4重要性和用途4.1在不同或特定条件下，有可能观测和测量到检测器的各种性能，但是本标准旨在相同工作条件下获得一套完整的检测器技术指标，也指出了为完整地措述检测器的能力，在检测器使用范围内的儿种条件下测试它的性能。本标淮中使用的术语和试验方法普遍适用，不考虑最终工作参数。4.2使用的记录仪（或数据处理装置）或其他读数设备的线性和响应时间不应失真，否则会干扰检测器性能。这需要调节增益、阻尼，校准到与制造厂的标准一致。如果在检测器和终端读数设备之间使用辅助电子滤波器或放大器，也应首先确定它们的性能指标。5噪声和漂移5.1测试条件样品池中用适当级别的脱气纯甲醇充满。如果有参比池，则选用空气或氨气充满。高压设备可能使空气中产生臭氧，所以最好选用氨气。保特整个系统温度稳定，防止基线漂移。检测器应固定在测试现场，并且在测试开始前至少启动24。预热不足会产生超出检测器真实值的漂移。检测器波长设定在254nm。5.2测量方法5.2.1在泵与检测器之间连接一个合适的装置，在1.0mL/min甲醇流量下，此装置可提供至少75kPa的背压。检测器出口连接一小段（大约100mm)内径0.25mm不锈钢管防止气泡形成。将记录仪（或数据处理装置)连接到检测器对应的输出端。注：推荐的设备包括：a)长度2mm4mm的内径0.】mm不锈钢管.b)用扁口钳或切管器制成的长度250mm内径0.25mm0.5mm的不锈钢盘管，)固定在泵和进样器间背压倒，522用脱气甲醇反复冲洗溶剂瓶和色谐系统，包括检测器，去除系统中所有其他溶剂、可溶物质及夹杂的气体。把甲醇注人溶剂瓶，并用泵带动甲醇冲洗整个系统至少30i,充分清洗系统。5.23如需要，参比池中注人空气或氨气。确保池体清洁、没有尘埃并完全干燥。5.2.4进行静态测试时，停泵，让色谱系统在室温、无流量条件下稳定至少1。设定衰减器在最大灵敏度（最小衰减量），也就是最小满度吸收值(AUFS)。调节具有可变响应时间的光度检测器的响应时间尽可能接近2s,记录使用的响应时间，调节检测器输出接近读数装置刻度中部。在这种状态下，记录检测器信号至少1h,在测量过程中，环境温度变化不超过2。注：时间常数可通过响应时间乘以放大因子22来换算，电子滤波器对观测噪声的影响可以通过设定一系列响应时间进行重复的噪声测量来确定。5.2.5画几组长度在0.5min1min之间的平行包络线，观测任意15min周期内所有检测的随机变3