溴氯海因 GBT 23854-2019.pdf

GB/T23854-20196.2溴氩海因含量的测定6.2.1电位滴定法（仲裁法）6.2.1.1方法提要试样与碘化钾反应析出碘，使用电位滴定仪，在酸性介质中用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，根据滴定反应化学计量点前后的电位变化确定滴定终点。6.2.1.2试剂或材料6.2.1.2.1硫酸溶液：1十6。6.2.1.2.2碘化钾溶液：100g/L。6.2.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Naz S2O3)约为0.2mol/I。6.2.1.3仪器设备自动电位滴定仪：配有铂复合电极。6.2.1.4试验步骤称取约0,13g0.15g试样，精确至0.2mg,置于150mL棕色碘量瓶中，加人约30mL水及10mL祺化钾溶液，放入搅井子，密封碘量瓶，置于自动电位滴定仪上。开启搅拌，搅拌约10m待试样溶解，加人5L硫酸溶液，摇匀，用水冲洗瓶壁及塞子。将电极插入待测液中，启动电位滴定仪，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至电位突跃点。记录所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的休积V,。同时做空白试验，记录所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V。6.2.1.5结果计算溴氯海因含量以质量分数1计，数值以%表示，按式(1)计算：,=.-V)cM/4X10100.式中：V,一试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL):V。一空白试验消耗的硫代硫酸纳标淮滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(L):一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(ol/L):M一溴氣海因的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo1)(M=241.5):m一试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。6.2.1.6允许差取平行训定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6.2.2容量法6.2.2.1方法提要试样与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示液，在酸性介质中用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，计算溴氯海因含量。