液体无水氨的测定方法 第4部分：残留物含量 容量法 GBT 8570.4-2010.pdf

GB/T8570.4-20106分析步做两份试样的平行测定。6.1试样的采取小心开启液氨钢瓶或贮罐上的液相阀，或者槽车取样管上的减压阀，先放出一部分液氨，弃去，再用李森科承受器按约100mL/min的取样速度收集200mL试样，取样时严格防止冷凝水污染样品。注：如果液氨容器液相阀不适用李森科承受器取样，可用螺纹接头配耐压3MP的5mm内径不锈钢管和针形阀，再按同样方法采取试样，6.2测定将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部氨气逸出，底部细管中为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止，记下蒸发我留物体积。用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250L烧杯中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并人烧杯中，加2滴甲基红指示液，搅匀，用硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变成微红色。7分析结果的表述残留物含量心，以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：o=0.73V1-cV:X0.0017nnn1（1）式中：0.73一公式推导所得的系数：V,一李森科承受器中蒸发残留物的体积，单位为毫升(mL):c一硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(o/1):V,一滴定用去c(号H:S0,)=0.1mo/L的硫酸标准溶液体积，单位为毫升(m)；0.0017一氨的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmo)。计算结果表示至小数点后两位，取两次平行计算结果的算术平均值作为测定结果。8允许差平行测定结果的绝对差值应符合表1要求。表1残留物质量分数/%绝对允许差值/%0.10.020.10.04