液体无水氨 水分的测定 卡尔·费休法 GBT 8570.5-1988.pdf

中华人民共和国国家标准UDC661.518:543.06液体无水氨GB8570.5-88水分的测定卡尔费休法Liquefied anhydrous ammonia-Determinationof water content-Karl Fischer method本标准等效采用国际标准IS07105一85工业用液体无水氨一一水分测定一一卡尔费休法。本标准规定了液体无水氨（液氢）水分的卡尔费休直接电量测定方法。本方法适用于水分等于或大于50mg/kg的产品。注：当水分大于1000mg/kg时，可按GB8570.3测得的残留物含量估算，以适量无水甲醇(3.4)稀释素发残留物。然后取一定量稀释溶液制定。1引用标准GB8570.1液体无水氢实验室样品的采取GB8570.3液体无水氨残留物含量的测定重量法GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）2原理在乙二醇存在下，蒸发液氨试样后，利用水和卡尔费休试剂（碘、二氧化疏、吡啶和甲醇组成的溶液)进行的定量反应。H2O+l2+SO2+3CsHN+ROH2CsHNHI+C;HsNHOSO2OR由直接电量法测定蒸发残留物的水分。3试剂和溶液分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。3.1冷冻剂：固体二氧化碳（干冰）和工业酒精混和物，致冷温度-35一一40：3.2疏酸(GB625一77)：约10%(m/m)溶液：3.3乙二醇(HGB3318一60)：水分不大于0.1%(m/m),如含水量超过，可于500ml乙二中加入5A分子筛约50g,塞上瓶塞，摇动后，放置过夜，吸取上层清液使用：注：乙二醇极易吸湿，须防止大气中棍气彩影响。3.4甲醇(GB683一79)：水分不大于0.03%(m/m),如含水量超过，按3.3规定方法处理；3.5冰乙酸(GB676一78)：p=1.05g/L；3.6甲醇-乙酸溶液：100ml冰乙酸(3.5)和900m1甲醇(3.4)相混匀：3.7卡尔费休试剂：按GB6283中4.12条规定配制：3.8酒石酸钠(HG3一1101一77)或水，3.9甲基红(HG3一958一76)：1g/L的95%(V/V)乙溶液；3.105A分子筛：直径35mm的粒状干燥剂，使用前于500培烧2h,然后置于含分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛经水洗、烘干、培烧后可重复使用：3.11活性硅胶：用作填充干燥剂：中华人民共和国化学工业部1987-12-02批准1988-09-01实施1GB8570.5-883.12硅脂：润滑玻璃活塞和磨口接头用。4仪器通常的实验室仪器和：4.1试样取样装置按GB8570.3中4.1条规定及附图装配仪器。4.2直接电量滴定装置按GB6283中5.1条规定及其附录B图示装配仪器，所用玻璃器件应经过干燥处理，磨口接头用硅脂(3.12)润滑。5取样按GB8570.1规定采取实验室样品。6操作手续6.1试样的采取称量两个各注入约500ml疏酸溶液(3.2)和2滴甲基红溶液（3.9)、并接有自连接点5处起的连接管的锥形瓶A和B质量，称准至0.1&。将不带塞试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂(3.1)中，至四分之三深度。加入2.0m乙二醇(3.3)，塞好，接上锥形瓶A和B。以下按GB8570.3中6.1条从“旋转活塞3，使试管封闭，1和2端”开始进行操作，采取试样。6.2卡尔费休试剂的标定于直接电量滴定装置(4,2)的滴定容器中，加甲醇(3.4)至淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，调节仪器，使电流计指示出低电流（通常为几个微安），滴加卡尔费休试剂(3.7)，使与存在于甲种的微量水反应，直到电流计指针突然产生较大偏转，并至少保持稳定1m。在小玻璃管中，称取约0.250g酒石酸钠(3.8)，称准至0.0001g移去青霉素瓶塞，迅速将其加入到滴定容器中，然后再称量小玻璃管，通过减差确定加人的酒石酸钠质量。也可由滴瓶加入约0,040g水，称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量，或用10501的微型注射器经青霉素瓶来注射水人滴定容器中。用待标定的卡尔费休试剂(3.T)滴定由上述方法之一加入的已知量水，到电流计指针达到同样偏斜度，并至少保持稳定1min,记录用去卡尔费休试剂的体积。6.3测定从杜瓦瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、乙二醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。通过排泄嘴将滴定容器中残液放掉，加甲醇(3.4)于滴定容器中，至淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定时一样滴加卡尔费休试剂(3.7)至电流计指针达到标定的同样偏斜度，并至少保持稳定1min。打开试管，加人10.0ml甲醇-乙酸溶液（3.6)，使其沿管壁流下。小心摇匀后，迅速转移入滴定容器中，继续用10.0m甲醇-乙酸溶液数份洗涤试管，至最大用量为50.0ml,迅速将洗涤液一并全部转移入滴定容器中。使用与标定时同样的操作方法，用卡尔费休试剂滴定至电流计指针达上述同样偏斜度并至少保持稳定1mn为终点，记录滴定用去卡尔费休试剂的体积。6.4空白试验按测定用的同样时间、操作手续和测定用的同样量（除卡尔费休试剂外）各试剂，不用试样，进行空白试验。2