液体三氧化硫 GBT 23855-2009.pdf

GB/T23855-20094试验方法安全提示一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制各。4.1外观的测定目视测定。4.2三氧化硫的质量分数的测定化学滴定法4.2.1原理以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定试验溶液，将测得的硫酸的含量换算为三氧化硫的含量，并从中减去由二氧化硫含量换算为三氧化硫含量的数值。4.2.2试剂4.2.2.1过氧化氢溶液：1十9。用甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用酸或碱中和至灰绿色。4.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L,4.2.2,3甲基红-亚甲基蓝混合指示液。4.2.3仪器安瓿球：容积2mL3mL,如图1所示。单位为毫米图1安瓿球4.2.4分析步骤取一干燥安部球称量，精确至0.0001g。在微火上小心将球部烤热，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸取0.4g0.7g试样，立即用火焰熔封毛细管的尖端，并用小火将毛细管外壁沾附的酸液烤千，冷却后称量，精确至0.0001g。将安瓿球置于盛有100L水和5mL过氧化氢溶液(4.2.2.1)的具磨口塞的500mL锥形瓶中，塞紧瓶塞，强烈振荡使安瓿球破碎，继续振摇至雾状三氧化疏气体消失，打开瓶塞，用水冲洗瓶塞，再用玻