氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 钼蓝光度法测定二氧化硅含量 GBT 6609.3-2004.pdf

GB/T6609.3-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法钼蓝光度法测定二氧化硅含量1范围本标准规定了氧化铝中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围：0.005%0.30%。2方法原理试料用碳酸钠-酸熔融，将熔融物用硝酸溶解后，在H0.80一0.85的硝酸介质中，使硅酸与朝酸形成硅钼杂多酸。然后，在酒石酸-硫酸介质中，用氨基磺酸或抗环血酸选择还原为硅钼蓝。于分光光度计波长815m处，测量其吸光度，借以测定二氧化硅量。磷、钒共存(VO5十PO5)0.02%（质量分数）时对测定无影响。3试剂3.1研酸：优级纯。3.2碳酸钠：无水，优级纯。3.3硫酸：(1十1)，3.4硝酸：(3.00mol/L)。3.5混合酸：称取33.0g酒石酸溶于水中，加水至60mL,混匀（必要时过滤）。加硫酸(3.3)至1000mL,混匀。如溶液发黄需另配。3.6钼酸铵(NH,)。Mo,O2:4H,O溶液(100g/L):必要时过滤，如沉淀较多需重配。贮存于聚乙烯瓶中。3.7还原剂3.7.1还原剂一，氨基磺酸溶液：将7.00g无水亚硫酸钠溶解于50mL水中，加入1.50g1-氨基-2-茶酚-4-磺酸(C1。H,NOS),搅拌使之溶解。在另一烧杯中，将90,00g无水偏重亚硫酸钠(Na2S2O5)溶解于900mL水中。将两种溶液合并，并稀释至1000mL,混匀。使用前用慢速定量滤纸过滤。此溶液低温避光心存于聚乙烯瓶中，可稳定20天。3.7.2还原剂二，抗坏血酸C。HOs溶液(20gL:使用时配制。3.8二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g基准试剂二氧化硅预先用玛瑙研钵研细，于1000灼烧2h,置于干燥器(4.6)中冷却至室温，置于铂坩埚中，加人5.0g碳酸钠(3.2)，搅匀，再覆盖0.5g,盖上坩埚盖，置于950高温炉中熔融12m,取出稍冷。加入热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移入聚四氟乙烯烧杯(4.3)中，用热水充分洗净坩埚和盖。将烧杯置于电热板(4,4)上，加热至熔块全部溶解后，取下冷却至室温。将溶液移入预先加有约600mL水的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入聚乙烯瓶中保存。此溶液1mL含0.5mg二氧化硅。3.9二氧化硅标准溶液：移取25.00mL二氧化硅标准贮存溶液(3.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含25g二氧化硅。使用时配制。3.10基体溶液：称取13.0g碳酸钠(3.2)级慢加入预先盛有253mL硝酸(3.4)的1000mL烧杯中，加人36.8g硝酸铝A1(NO3)39H2O、5.0g硼酸(3.1)，加水至约500mL,加热煮沸，滴加高锰酸钾1GB/T6609.3-20046.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00mL二氧化硅标准溶液(3.9)，置于一组预先加人25.00mL基体溶液(3.10)的100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL,以下按6.4.46.4.5进行。将测得系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.2移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00mL二氧化硅标准溶液(3.9)，置于一组预先加入10.00mL基体溶液(3.10)的100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL,以下按6.4.46.1.5进行。将测得系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算二氧化硅含量(SiO2)(%):(SiO2)=m1V。m,WX10X100式中：m,一自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为微克(g):m。一试料的质量，单位为克(g):V一分取试液的体积，单位为毫升(mL):V。一试液的总体积，单位为毫升(mL)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限()情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：w(SiO2)(%)0.02020.07520.1282重复性限r(%)0.00080.00240.00138.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%w(Si0:)允许差0.00500.01000.00350.0100.0300.0050.0300.0600.0070.0600.1000.0100.1000.1500.0120.1500.3000.0169质量保证和控制应用标准样品或控制样品，每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重新进行校核。