橡胶 酸消化溶解法 GBT 18866-2017.pdf

GB/T18866-20174.2硫酸：Pw=1,84g/m。4.3盐酸：Pw=1.18g/mL,4.4盐酸溶液(1十2)：1体积的浓盐酸(4.3)与2倍体积的水混合稀释。4.5氢氟酸：P2o=1.12g/mL(质量分数38%40%)。4.6硝酸：Pw=1,42g/mL4.7过氧化氢：质量分数为30%。5仪器试验室常用仪器以及：5.1天平：精确至0.1mg。5.2100mL带玻璃塞容量瓶：A级，符合GB/T12806的规定。5.3铂坩埚：容量50mL。5.4铂棒：作为搅拌用。5.5电加热板或砂浴。5.6凯氏烧瓶：容量为250mL。5.7过滤漏斗：直径65mm。5.8移液管：规格分别为1mL、5mL、10mL、20mL。其中5mL移液管应为塑料而不是玻璃制品，用来移取氢氟酸。5.9压力容器：由非磁性的高质量的不锈钢制成，容积20mL一50L,内村聚四氟乙希，并附带由聚四氟乙烯包裹的磁力搅拌棒和温度计。5.10电热板：配有磁转子。6样品制备在样品制备的各个阶段，应小心避免污染。为了使取样有代表性，应从样品的多个地方剪切至少2g的橡胶样品用于橡胶金属元素含量的测定。生胶应按GB/T15340规定的方法进行取样并进行试样制备。对于橡胶制品，应将其切割成重约0.1g小颗粒后取样。对于胶乳中金属元素含量的测定，从充分混合的胶乳中取含至少2g固体的样品并按照GB/T8298、SH/T1154规定干燥恒重。干燥后的胶乳试样可在室温下通过开炼机冷辊薄通6次制成薄片状，橡胶从放人辊筒开始处到从辊筒另一端取出为一次循环。7步骤7.1概要消化反应应在通风橱内或消化架上进行，以免酸雾进入试验室空间。7.2方法A一在敞口烧瓶中消化7.2.1准确称取不少于2g的试样（第6章），精确至2mg,放入凯氏烧瓶(5.6)中，加硫酸(4.2)10mL然后慢慢加热直到试样分解。小心加入5mL硝酸(4.6)。如果反应过于剧烈，则应在室温下将凯氏烧瓶放入盛冷水的烧杯中冷却至少2h以后再加热。有些品种的橡胶能引起明显的飞溅，如果出现这种情况，应换一个较大的凯氏烧瓶重新进行试验，先用硫酸分解，冷却后再加硝酸。将混合液放置较长一段时间（例如：放置一夜），然后再进行加热。GB/T18866-2017当初始反应平静下来后，再缓慢加热混合物直至不再发生刚烈反应，然后提高加热温度至混合液变暗。加1mL硝酸(4.6)，加热直至溶液变暗。重复进行加人硝酸并加热的操作过程，直至消化液变成无色或浅黄色，进一步升高温度，直至消化液颜色不再变深为止。如果消化操作时间较长，需再加约1mL硫酸，以防止凯氏烧瓶内的反应物析出。7.2.2如果消化液中没有不溶物，冷却，加0.5mL过氧化氢溶液(4.7)和2滴硝酸并加热至有烟雾冒出，重复上述操作直至溶液的颜色不再褪色为止。冷却，加入10L水稀释，再加热至有白色烟雾冒出。最后，冷却溶液，加人20mL稀盐酸(4.4)。将酸消化液转移到容量瓶(5.2)中，用水洗涤凯氏烧瓶3次，每次用5L,洗涤液并入容量瓶中，并用水稀释至刻度，7.2.3如果消化液中含有不溶物，冷却，将消化液连同残渣转移到铂坩埚(5.3)中，用水洗涤3次，每次用5mL,蒸发至干，然后再灼烧直至碳全部烧掉。某些金属元素如汞和砷有可能因挥发而损失，如果试样中含有这些元素，在不燃烧下干燥。冷却，加几滴硫酸(4.2)，加入5mL氢氟酸(4.5)，在加热装置(5.5)上用铂棒(5.4)搅拌并蒸发至干，重复此步骤两次。冷却坩埚和残余物，加入20mL稀盐酸(4.4)。如果溶液是澄清的，则将溶液转移到容量瓶(5,2)中，用水洗涤坩埚3次，每次用5L,洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度。如果溶液是浑浊的，则将溶液过滤到容量瓶中，用水洗涤坩埚5次，母次用5mL,将洗涤液也过滤到容量瓶中，然后用水稀释至刻度。7.3方法B一在压力容器中消化警告一在操作过程中，应将压力容器放在一个合适的保护罩的后面。7.3.1称取约100mg试样（第6章），精确至0.2mg,放入压力容器(5.9)中，放入磁转子，加人5mL硫酸(4,2)、3mL硝酸(4.6)，按照压力容器的操作要求，关闭压力容器，插入温度计，把压力容器放在带加热装置的磁力搅排器上，当加热到135145时，开始搅拌，并在该温度下连续搅拌2h,然后，将压力容器冷却至室温，擦干压力容器，打开。7.3.2在大多数情况下，橡胶将被完全消化溶解。但如果试样没有全部溶解，则继续按7.2.3给出的步骤在敞口坩埚中进行操作。