橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第3部分：抽提后的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷类橡胶 GBT 14837.3-2018.pdf

GB/T14837.3-2018/1S09924-3:2009表1操作步骤操作步骤单位程序A程序B初始温度35103510氨气下升温速率/min2020氨气下终止温度600800氨气下终止温度保持时何min05氟气下冷却温度600400800400气体转换的温度400400转换为空气下的停留时间min22空气下加热速率/min2020设备在空气下设定的最终温度800850800-850在空气下最终温度保留时间min10201020如果在空气下终了温度时热重曲线下的质量还没有恒定，应在终了温度下保持一段时间直到达到质量平衡。7.3测试步骤7.3.1连接仪器，调整(5.1.6)气流流速在20mL/min250mL/min。根据选择的程序设置参数，推荐的流速为100mL/min。7.3.2测试前，保证样品盘(5.1.4)或坩埚清洁。7.3.3关闭热重分析仪的加热炉，用预设定的流速充进氮气清理。平衡后，调整零点以补偿样品盘或坩埚的质量。7.3.4把按6.3制备好的样品放人样品盘或坩埚中，按照7.3.3规定的条件称重，记录质量为。7.3.5按表1规定的程序进行操作。7.3.6测试结束后，把加热炉冷却至室温，打开，清理样品盘或坩埚。8分析结果的表示8.1记录记录两种情形下的曲线图，以进行必要的计算：)质量损失百分比（心）与温度或时间曲线图：b)微分图d/dT。这些图将用来获得各种组分的含量。8.2从曲线上计算质量变化图B.1给出了热重分析的一个例子：当要定义以下质量变化中拐点时需要用到微分曲线。根据最近的导数为零的点在微分曲线上确定A,、A:,A:和A:最低值。在质量变化曲线上标出这些点。报告A。、A1、A2、A,对应的坐标点，并且读出相应的质量mo、m1,m2m。说明：m。一试片初始的质量；