橡胶 铅含量的测定 双硫腙光度法 GBT 9873-2002.pdf

GB/T9873-20024.12氰化钾溶液(5g/L):称取5g氰化钾溶于100mL水中，稀择至1000mL,摇匀。（注意剧毒）4.13双硫腙溶液(0.1g/L):称取0.1g双硫腙溶于100mL三氯甲烷中，稀释至1000mL,摇匀。盛在棕色瓶内，放在冰箱中。如试剂不纯，可按下述步骤提纯：将双硫腙三氯甲烷溶液滤去不溶物后置于分液漏斗中，每次用20L氨水提取数次，直至水层无色。此时双硫腙进入水层，合并水层，然后用硫酸溶液中和，再用三氯甲烷萃取，双硫腙又转人三氯甲烷层。将此双硫棕-三氯甲烷溶液盛在棕色瓶中，保存于冰箱中备用。4.14双硫腙溶液(0.04gL):取40mL双硫腙溶液(4.13)，用四氯化碳稀释至100mL,当天配制。4.15双硫腙溶液(0.03g/L):称取0.03g双硫腙溶液于100mL三氯甲烷中，稀释至1000mL,摇匀。4.16碱性缓冲液：称取100g柠檬酸于70mL水中，加约100mL的氨水，冷却后，加5.0g氰化钾，30g亚硫酸钠。溶解后加氨水至250mL,此时用双硫腙三氯甲烷溶液(4.15)除铅。分数次萃取，直至萃取液内无红紫色，仅呈现双硫腙本身的绿色，即表示铅已除尽。再用三氯甲烷洗去溶液内残留之双硫腙至三氯甲烷呈无色透明为止。加500L氨水，充分混匀即可，4.17铅标准溶液(0.1mg/mL):准确称取0.1000g铅粉（纯度的质量分数99.9%）于50mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液。加热溶液后将溶液转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.18铅标准溶液(10g/mL):吸取铅标准溶液(4.17)10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，握匀。5仪器一般实验室仪器及以下装置。5.1分析天平：分度值为0.1mg。5.2高温炉：温度可控在550士25。5.3分光光度计：适宜在617.5nm波长下进行吸光度的测定，并配有20mm样品池，6标准曲线的绘制6.1在一系列100mL分液漏斗中用移液管依次加入0,0.5,1.0,1.5,2.0mL铅标准溶液(4.18)（相应含有0,5,10,15和20g铅)后各加入约20mL减性缓冲液，摇匀，使pH值为9一11，再加2mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置5min后，各加人约2mL双硫棕溶液(4.14)。6.2将上述溶液分别振摇萃取1mi,如果下层有机层呈红色，则将红色有机层收集于50mL烧杯中，反复用双硫腙溶液(4.14)萃取，直到有机层呈双硫腙的绿色为止。弃去上层溶液，将烧杯内的铅-双硫腙四氯化碳液移入原分液漏斗中，每次加2mL氰化钾溶液进行洗涤，萃取，直至最后的氰化钾溶液保持无色，四氯化碳层呈现粉红色（即铅-双硫腙络合物的颜色）为止。6.3因粉红色的络合物很不稳定，所以将有机溶液加约4滴盐酸溶液一起摇动，此时因分解而产生相当铅量的双硫腙溶于四氣化碳中，仍保特绿色，而铅转移到盐酸相中。将绿色的四氯化碳溶液用漏斗过滤到25L容量瓶中（四氯化碳萃取液通过干滤纸以除去悬浮的水滴），用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。6.4用20mm样品池在波长为617.5nm处，以纯四氣化碳作参比，测吸光度。扣除空白溶液的吸光度，以铅标准溶液的浓度（g/L)做横坐标，以相应的铅标准溶液的吸光度做纵坐标绘制标准曲线。7取样7.1生胶按GB/T15340的规定执行。7.2混炼胶参照GB/T17783的规定执行。7.3橡胶制品按GB/T17783的规定执行。2