橡胶 乙烯-丙烯-二烯烃(EPDM)三元共聚物中5-乙叉降冰片烯(ENB)或双环戊二烯(DCPD)含量的测定 GBT 21464-2008.pdf

GB/T21464-2008/1S016565:2002可使标样校准数据具有较高的精密度。如果通过吹扫不能避免雾化的干扰，还可使用差减水蒸气光谱的方法。该方法的详细操作步骤见附求A。4试样制备4.1基本方法将0.20g0.05g待测样品置于模具（见3.2.1）的两块箔片（见3.3）间。再将模具放入平板硫化机的平板间，加热至125C士5C,用4MPa压力压制60s土10s.如果样品具有较高的黏性，模具可加热到175C士5C。冷却试样至室温。切取一片约15mm50mm的膜片。再将样品膜片从箔片中取出，并固定于光谐仪样品室的窗口上。4.2可选方法如果使用更薄的模具(3.2.2)，将一小块样品(0.04g0.06g)置于两张箔片间的开口中，按4.1压制。将模具从平板硫化机中取出，翻面后再压片。压完片后，取出模具并冷却至室温。冷却后仔细取下箔片，让样品膜片附着在模具上，4.3液体高聚物膜片制备的可选方法将垫圈（见3.2.3）放在盐片上。再将少量待测EPDM高聚物液体（约0.3g)加到垫圈中央，充满垫圈。将另一个盐片放在已充满液体的垫圈上。施加1kg的压力在盐片/垫圈组件上并保持2mi3i(对于黏性样品，在压膜前必须先加热样品)。撤除施加的压力，如果需要，将样品冷却。擦掉加压后溢出垫圈的多余样品。将盐片/垫圈轻轻拿起至光线下，查看是否有气泡或没有充满的空原，如果有，再加大样品量重新制备试样。5光谱图的获取5.1带有样品穿梭器5.1.1数据采集的参数要求是：一分辨率：2cm-1;一扫描次数/扫描时间：全扫描时间，样品扫描和背景扫描之间的间隔大约90s。5.1.2将试样置于样品室，进行吹扫，以交替重复采集单光束样品谐图和单光束背景谱图。建议使用8通道穿梭器（可同时进行8个样品和8个空样品室的采集），在每个位置采集4次扫描谱图。5.1.3样品的吸光度以负的g(单光束样品光束强度与空样品室光束强度之比)来计算：A=一lg(I/Io)(1)式中：A一给定波长下的样品吸光度：一给定波长下的单光束样品光束强度：I。一给定波长下的空样品室光束强度。5.2没有样品穿梭器5.2.1数据采集的参数要求是：一分辨率：2cm;一扫描次数/扫描时间：背景扫描次数：32次扫描，120s完成：样品扫描次数：32次扫描，120s完成。5.2.2干燥空样品室，采集空样品室光谱。5.2.3将试样置于样品室，并再次干燥样品室。采集单光束样品谱图并按5,1.3所描述的方法计算样品吸光度。2