橡胶 全硫含量的测定 第2部分：过氧化钠熔融法 GBT 4497.2-2013.pdf

GB/T4497.2-2013橡胶全硫含量的测定第2部分：过氧化钠熔融法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用过氧化钠熔融法测定橡胶制品中的总硫含量的方法。本标准适用于以天然橡胶、氯丁橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、聚异戊二烯橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶为原料的橡胶、橡胶制品及硬质橡胶中（包括无机填料中所含的硫）总硫含量测定。2原理橡胶试样和少量乙二醇在氧弹中与过氧化钠发生氧化反应，使硫转化为可溶性硫酸盐，再加沉淀剂氯化钡，生成硫酸钡沉淀，用重量法测定硫含量。警告：当使用这种方法时应注意到所有有关健康和安全的注意事项。不遵守本标准的规定或仪器使用说明，可能会产生爆炸。3试剂与溶液3.1在分析过程中，应使用分析纯级别的试剂和二级水。3.2乙二醇，3.3颗粒状过氧化钠（遇水即爆燃，应干燥存放）。3.4无水碳酸钠(GB/T639)。3.5无水碳酸钙。3.6盐酸(0=1.18g/mL)。3.7盐酸溶液(1十4)：1体积的盐酸(p=1.18g/mL)加入到4体积的水中。3.8氯化钡溶液：50g/L,将50g二水合氯化钡(BaCl22HO)溶于水中，再加0.5mL盐酸(o=1,18g/mL),用水稀释至1L。3.9铜铁试剂溶液：60g/L,溶解6g铜铁试剂(N-亚硝基苯胲胺)于100mL水中：3.10乙酸溶液(1十20)：1体积的乙酸(p=1.05g/mL)加入到20体积的水中。3.11硝俊银溶液：17g/L,溶解1.7g硝酸银于100mL水中。4仪器与设备4.1分析天平：精确到0.1mg。4.2氧弹：电子点火式，4.3镍坩埚：容量为30mL。