橡塑材料中增塑剂含量的测定 气相色谱质谱联用法 GBT 36793-2018.pdf

GB/T36793-2018橡塑材料中增塑剂含量的测定气相色谱质谱联用法1范围本标准规定了橡塑（橡胶和塑料）材料中邻苯二甲酸酯增塑剂（共18种，参见附录A)气相色谱质谐联用的测定方法。本标准适用于橡胶和塑料材料中邻苯二甲酸酯增塑剂（共18种）的测定，其他邻苯二甲酸酯增塑剂的测定可参照使用。2原理通过索式提取方式，对橡塑材料中的邻苯二甲酸酯增塑剂进行提取，并根据需要将提取液进一步富集、净化后，用气相色谱质谱联用仪(GCMS)测定，采用总离子流色谱图(TIC)和质谱图(MS)进行定性，选择离子检测(SIM)和外标法进行定量。3试剂和材料警示一正己烷、乙醚、乙酸乙酯属于有毒试剂，使用时应在通风橱中进行。除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯（或分析纯再进行重蒸馏）。水为采用全玻璃装置进行重蒸馏的水，且储存于玻璃容器中，3.1正己烷。3.2乙醚。3.3乙酸乙酯。3.4载气：氢气(Hc),纯度99.999%。3.5邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(二苯酯)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP):纯度95.0%。邻苯二甲酸酯增塑剂信息参见附录A。3.6标准储备溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准品，于50mL容量瓶中，用正己烷定容，配制成浓度为1mg/mL单标储备液。注：标准储备溶液宜在04冰箱中保存备用，有效期为6个月。37标准工作溶液：根据需要，采用逐级稀释的方法，用正己烷配制成适用浓度的标准工作溶液。注：标准工作溶液宜在04冰箱中保存各用，有效期为3个月。3.8固相萃取柱(SPE):硅胶填料1g,柱管休积6mL,或相当者。净化前先用5mL正己烷活化小柱，保持润湿。3.9有机微孔滤膜：孔径0.22m。