植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 GBT 5009.103-2003.pdf

GB/T5009.103-20036.1.3小麦：称取小麦试样10g,精确至0,001g,置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙翻，振摇1h,抽滤，浓缩，定容至5mL,待气相色普分析。6.1.4植物油：称取植物油试样5g,用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加人5mL水，混匀，在3000r/min下离心5min,吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙雨，离心5min,吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞推形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烧，振荡0.5h,抽滤，定容至5mL,待气相色谱分析。6.2色谱条件6.2.1色谱柱：玻璃柱，内径3mm,长0.5m,内装2%DEGS/Chromosorb W AW DMCS,80目100目。6.2.2气流：载气：氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2,氢气1.2kg/cm2,6.2.3温度：进样口200，柱温180。6.3测定6.3.1定性：以甲胶磷和乙酰甲胶磷农药标样的保留时间定性。6.3.2定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准试样溶液作外标物，按峰高定量。7结果计算按下式计算：X=h:Eyhg。V2m式中：X一试样中i组分有机磷含量，单位为毫克每千克(mg/kg):E。一注入标样中i组分有机磷的含量，单位为纳克(ng):h,一试样的峰高，单位为毫米(mm)；h,一标样中i组分的峰高，单位为毫米(mm):V一浓缩定容体积，单位为毫升(mL):V2一注入色谱试样的体积，单位为微升(L):m一试样的质量，单位为克(g)。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。