植物性食品中三唑酮残留量的测定 GBT 5009.126-2003.pdf

GB/T5009.126-2003前言本标准代替GB/T14973一1994食品中粉锈宁我留量的测定方法。本标准与GB/T14973一1994相比主要修改如下：一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中三唑酮残留量的测定：一按GB/T20001.4一2001标准编写规则第4部分：化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位：江苏农学院。本标准主要起草人：刘臣杯、龚荐。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.126-2003植物性食品中三唑酮残留量的测定1范围本标准规定了粮食、蔬菜和水果中三唑酮残留量的测定方法。本标准适用于使用过三唑围的粮食、蔬菜和水果的残留量的测定。本方法中三唑酮的检出限为2.810-1g。2原理试样中三唑翻残留物经提取、净化后用气相色谱法测定，氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。三唑酮及其主要代谢物羟锈宁与御盐蒸汽相作用，产生CN一离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。试样色谱图上三唑酮和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出三唑围残留量。出峰顺序：三唑酮，羟锈宁。3试剂3.1丙酮。3.2二氯甲烷。3.3氯化钠。3.4无水硫酸钠，600C烘4h备用。3.5活性炭。3.6三氯甲烷。3.7弗罗里硅土(F1 orisil)60目100目。650C烘5h,加3.5%水脱活，稳定4d6d。3.8农药标准溶液精密称取三唑翻(triadimefon)和羟锈宁(riadimenol)标准品各50.00mg,加丙酮溶解，分别定容至100.0mL,作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于三唑酮或羟锈宁500g。临用时吸取三唑酮和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，三唑围和羟锈宁浓度一般为1.00g/mL,4仪器4.1小型粮食粉碎机。4.2高速组织捣碎机。4.3超声波发生器或往返式振荡器。4.4旋转蒸发器。4.5气相色谱仪，具有氨磷检测器和微机处理机。5分析步骤5.1提取5.1.1粮食：称30.0g粉碎后过60目的试样，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取1h,抽滤，残渣用30mL、30mL丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩（水浴40C45C,下同），除去大部分丙胡，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入1GB/T5009.126-20034.6256.092图17.2说明试样一般不经柱层净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收。