有机肥料中19种兽药残留量的测定 液相色谱串联质谱法 GBT 40462-2021.pdf

GB/T40462-2021丙沙星（环丙沙星-D)、氘代恩诺沙星（恩诺沙星-D5)标准品：纯度不小于95%。标准品信息见附录A。5.3甲醇：色谱纯。5.4甲酸：色谱纯。5.5柠檬酸溶液(0.1mol/L)。称取21.01g柠檬酸，用水溶解，并定容至1000mL。5.6磷酸氢二纳溶液(0.2mol/几)。称取71.63g磷酸氢二钠，用水溶解，并定容至1000mL。5.7 Mellvaine缓冲溶液：将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液(5.5)与625mL0.2mol/L磷酸氢二纳溶液(5.6)混合，必要时用氢氧化钠或盐酸调节pH值至4.00士0.05。5.8 Na:EDTA-Mellvaine缓冲溶液(0.02mol/L):称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放人1625mLMellvaine缓冲溶液(5.7)中，使其溶解，然后用纯水5倍稀释，混匀。5.9乙腈-乙酸溶液(9+1)：量取90mL乙腈与10mL乙酸混合。5.10甲酸水溶液(0.1%)。准确吸取1mL甲酸于1000mL容量瓶中，用水稀释并定容至1000mL。5.11混合标准储备液(100ug/mL):分别称取19种适量的兽药标准品(5,2)，用甲醇溶解配制成19种兽药浓度均为100g/mL的混合标准储备液。混合标准储备液应在一18冰箱中保存，有效期3个月。5.12混合标准工作液(1g/mL):准确吸取混合标准储备液(5.11)10mL转移至1000mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，配成1g/mL混合标准工作液。混合标准工作液应在4下保存，有效期1周。5.13氘代同位素内标储备液(1004g/mL):称取氘代诺氟沙星、氘代环丙沙星、氘代恩诺沙星标准品(5.2),用甲醇溶解配制成3种内标物浓度均为100g/mL的标准储备液。氘代同位素内标储备液应在一18冰箱中保存，有效期3个月。5.14混合内标工作液(5g/mL和1g/mL):准确吸取适量氘代同位素内标储备液(5.13)，用甲醇稀释配成5g/mL和1g/mL的内标工作液。混合内标工作液应在4下保存，有效期1周。5.15复溶液：准确吸取6.6mL的磷酸以及7.4mL的三乙胺与1000mL的水混合，取85mL混合后的溶液与15mL乙腈混合。5.16HLB(亲水/油平衡)固相萃取小柱：如Waters Oasis PRiME HLB60mg,3mL固相萃取柱，或功能相当者。5.17滤膜，0.22m:如亲水PTFE滤膜或相当者。5.18有机肥料空白试样：不含待测的19种兽药我留的有机肥料。注：也可以是经检测空白值在检出限以下的有机肥料样品，并经过二至三次提取（见8.2）后于105烘干至与待测样品水分相近。6仪器设备6.1通常实脸室仪器。6.2试验筛：孔径1.00mm和2.00mm,6.3高效液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ES),6.4氮吹仪：氮气流量1L/min20L/min:水温控制室温十590（可调控）。6.5天平：感量0.1mg。6.6离心机：转速不低于4000r/min,6.7振荡器。6.8pH计：测量情度士0.02。6.9固相萃取装置。2