有机化工产品还原高锰酸钾物质的测定方法 GBT 6324.3-1993.pdf

GB/T6324.3-93附录A标准比色溶液及配制方法(参考件)A1氯化钴和硝酸双氧铀标准比色溶液称取50.0g氯化钴(CoCl:6H,0),用少量水溶解后置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称取40g硝酸双氧铀UO2(NO3)26HO,用少量水溶解后置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分别取规定体积的上述两种溶液，置于100L容量瓶中，用水稀释至一定刻度，摇匀，此溶液于使用的当天配制。A2氯化钴和氯化铁标准比色溶液A2.1试剂和溶液a.盐酸溶液：1十40：b.氨水溶液：1+2：c,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L:d.硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NaS,O,)=0.1mol/L:e,二甲酚橙指示液：2g/L:.淀粉指示液：10g/L:g.乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6)：按GB603中4.4.5配制。A2.2氯化钴标准溶液的配制(1mL中含氯化结59.5mg)取氯化钴(CoC126H,0)约32.5g,加适量盐酸溶液使其溶解并稀释至500mL,准确量取5.0mL此液置于碘量瓶中，加水200mL,加氨水溶液至溶液由淡红色转变至绿色后，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6.0)10mL,加热至60，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄色(1mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当于11.9mg的氯化钴)。按照滴定结果，加入适量的盐酸溶液稀释后，使每1mL溶液含氯化钴59.50mg。42.3氯化铁标准溶液的配制(1mL中含氯化铁45.0mg)取氯化铁(FeC1,6H,O)55g,加适量盐酸溶液使其溶解并稀释至1000mL,准确量取10.0mL此液置于碘量瓶中，加蒸馏水15mL、盐酸溶液5mL、碘化钾4g,盖好塞，在暗处静置15min后，加100mL蒸馏水稀释，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘(1mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03mg氯化铁)，将近终点时，加淀粉指示液再继续滴定至终点，按照滴定结果加入盐酸溶液稀释至每1mL溶液含氯化铁45.00mg。A2.4铁-钴标准比色溶液的配制分别取规定体积的氯化钴和氯化铁标准溶液，在100mL容量瓶中混匀，再用盐酸溶液稀释至刻度。A3常见产品所用标准比色溶液的配比表表A1产品名称标准比色溶液配比情况高罐酸钾溶液用量V乙酸估笛标准比色液同本标准，氯化结溶液与硝3mL(浓度为0.2g/L),样品量20mL酸双氧铀溶液体积比为5mL:7mL,稀释到50mL