有机磷类杀虫剂中治螟磷及其类似物限量及检测方法 GBT 41276-2022.pdf

GB/T41276-20225.3.3仪器5.3.3.1气相色谱-质谱仪。5.3.3.2色谱柱：30m0.25mm(i.d.)(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱，膜厚0,25m(或具同等效果的色谱柱)。5.3.3.3微量进样器：10L。5.3.3.4超声波清洗器。5.3.4气相色谱-质谱操作条件5.3.4.1温度：柱室170保持15min,以30/min升至280，保持15min,气化室230。5.3.4.2气体流量(ml/min):载气(He)1.5。5.3.4.3分流比：10：1。5.3.4.4进样体积：1.0L。5.3.4.5电离能量：70eV。5.3.4.6离子源温度：230。5.3.4.7四极杆温度：150，5.3.4.8轴助通道温度：280。5.3.4.9扫描模式：SIM。5.3.4.10定量离子：0,0,0，0-四甲基硫代焦磷酸酯187(m/x):0,0,0,0-四甲基二硫代焦磷酸酯266(m/:):O,O,O,O-四乙基硫代焦磷酸酯194(m/e):治螟磷322(m/)。5.3.4.11保留时间(min):O,0,O,0-四甲基硫代焦磷酸酯约6.7,0，O,O,0-四甲基二硫代焦磷酸酯约8.0,0,0，O,0-四乙基硫代焦磷酸酯约11.5，治螟磷约13.1。5.3.4.12上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的治螟磷及其类似物混合标样选择高子流图见图1。标引序号说明：1一O,O,O,O-四甲基硫代焦磷酸酯：2一O,O,O,O-四甲基二硫代焦磷酸酯，3一0,0，O,O-四乙基硫代焦磷酸酯，4治据磷，图1治眼磷及其类似物混合标样选择离子流图