原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法 GBT 22400-2008.pdf

GB/T22400-2008原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法1范围本标准规定了液相色谱法快速检测原料乳中三聚氰胺的方法。本标准适用于原料乳，也适用于不含添加物的液态乳制品。本标准定量检测范围为0.30mg/kg100.0mg/kg,方法检测限为0.05mg/kg。注：当原料乳中三聚氰胺的含量大于100.0mg/kg时，具体操作方法见6.2.2.3.2。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是香可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.1-2004,1S05725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2一2004，IS05725-2:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，IS03696:1987,M0D)3原理用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胶提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器或二极管阵列检测器检测，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈(CH3CN):色谱纯。4.2磷酸(HPO)。4.3磷酸二氢钾(KH,PO)。4.4三聚氛胺标准物质(C3H,N:):纯度大于或等于99%4.5三聚氰胺标准贮各溶液(1.00103mg/L):称取100mg(准确至0.1mg)三聚氰胺标准物质，用水完全溶解后，100mL容量瓶中定容至刻度，混匀，4条件下避光保存，有效期为1个月。4.6标准工作溶液：使用时配制。4.6.1标准溶液A(2.00102mg/L):准确移取20.0mL三聚氰胺标准贮备溶液(4.5)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.6.2标准溶液B(0.50mg/L):准确移取0.25mL标准溶液A(4.6.1),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.6.3按表1分别移取不同体积的标准溶液A(4,6.1)于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表2分别移取不同体积的标准溶液B(4.6.2)于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。