原铝生产用炭素材料 煤沥青 第13部分：喹啉不溶物中CH原子比的测定 GBT 26930.13-2014.pdf

GB/T26930.13-2014/1S012979:1999原铝生产用炭素材料煤沥青第13部分：喹啉不溶物中C/H原子比的测定1范围GB/T26930的本部分规定了从煤沥青中分离出来的喹啉不溶物中的碳氢原子比的测定方法。分离步骤在GB/T26930.4中有描述。注：本部分中的分离步骤不能与GB/T26930,4中的步骤互换，GB/T26930.4中的步骤适用于峰啉不溶物含量测定的所有情况。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO565试验筛金属丝编织网、金属穿孔圆板或电成型薄板筛孔公称尺寸(Test sieves-一Metal wire cloth,perforated metal plate and electroformed sheet-Nominal sizes of openings)ISO4788实验室用玻璃器皿带刻度的量筒(Laboratory glassware-一Graduated measuring cyl-inders)ISO6257铝用炭素材料取样方法煤沥青(Carbonaceous materials used in the production of a-luminium-Pitch for electrodes-Sampling)3方法原理用热喹啉溶出研碎磨细的煤焦油沥青，经薄膜压力过滤获得喹啉不溶物。墮啉不溶物在过滤薄膜上先用热咋啉冲洗，再用热甲苯冲洗，最后干燥。将干燥物在氧气流中完全燃烧，分离并称量燃烧产生的二氧化碳和水来确定喹啉不溶物中的碳和氢含量，通过碳和氢含量及其相对原子质量来计算喹啉不溶物中CH原子比。4用于分析用的喹啉不溶物的分离4.1试剂警告：参考试剂供应商提供的安全和健康数据，来获得喹啉和甲苯的安全使用注意事项。4.1.1喹啉：纯度不低于97%，新蒸馏，在0.1013MPa下沸点为235237。蒸馏后的喹啉在5一室温下用带塞的深色玻璃瓶保存，在两个星期内使用完，若超过期限则不能使用或重新蒸馏。4.1.2甲苯。4.1.3氮气或其他惰性气体：通过两级诚压阀供给，最大出口压力不超过0.45MPa。1GB/T26930.13-2014/1S012979:19994.4测定步骤4.4.1称量100mL硼硅酸玻璃烧杯，精确至0.1mg。将大约1g试样(4.3)放人烧杯中，再次称重，精确至0.1mg。用量筒(4.2.7)量取25L雌啉(4.1.1)至烧杯中，用玻璃棒捣碎大颗粒并搅拌溶液，用表面皿盖上烧杯，将其放到周温电热板(4.2.1)上，让混合物在7080下溶出20min,在溶出过程中约每隔5mim搅拌一下烧杯。在溶出的同时，在状箱中或用电热吹风机(4.2.4)将压滤装置(4.2.2，见图1)中的过滤支持架和盛过滤液的容器加热至近100。当溶出快完成时，称量薄膜过滤圆盘(4.2.3)，精确至0.1g,并将其放到已加热过的过滤支持果上，装配过滤装置，确保满足气密要求。注：薄膜过滤圆盘放到加热过的支持架时会发生卷曲，有效方法是每次在薄膜过滤圆片放O形垫片，然后再放到支持架上，这可以让薄股过滤圆片在后续的过程中仍保持平面。4.4.2将量筒放到压滤装置出口的下面，为防止液体溅到气流中，用一个小玻瑞漏斗把烧杯中溶出后的沥青和喹啉混合物转移到压滤装置的液体容器中。关闭压滤装置，往其中通入惰性气体，逐步增大气压直至液体通过过滤筛流入带刻度的接收器中。注：一般当压力达到0.12MPa0.14MPa时，开始有物质过滤出米，只要能有满意的稳定流速，就尽可能施加小的压力。根据接收容器中滤液的容积来衡量过滤速度。如果过滤速度慢，用电吹风将未过滤部分的液体加热保持在70一80。注：过滤速度与测试沥青的性质有着密切的关系。轻度热聚合或无聚合的电极粘结剂沥青，其在0.13MP压力下过滤完成只需1i。然而，经过深度热处理过的沥青则过滤速度很慢，通常过滤时间要1h。在这种情况下，过滤过程中保特过滤装置的温度是关缸，不时地世压再加压证明对过滤也是有帮助的。施加超过0.2Pa气压，对过滤的速度没有明显的改善。4.4.3当喹啉溶液过滤完毕，泄压，用约5mL温度7080的喹啉清洗烧杯，并将清洗液通过玻璃届斗转移到过滤装置中。关闭过滤然后慢慢升压直到开始过滤。这往往需要约0.1P阳的压力，固节压力以获得满意的过滤速度。再重复9次洗涤烧杯和过滤器上未溶解的物质，每次操作都用约5温度7080的昨林，直到出来的洗涤液颜色与蒸榴唯啉(4.1.1)的颜色几乎一样深。若洗出液仍然颜色很深，继续用等容量的热喹啉洗涤直至洗涤出来的喹啉颜色不再变浅。用10份5L的温度为7080的甲苯(4.1.2)连续洗涤过滤器上的不溶物质，并降低气压至约0.01MPa0.02MPa来控制过滤速度，使最后一次洗涤液的过滤时间为1min2min。4.4.4称量表面皿(4.2.6)，精确至0.1mg。将薄膜过滤圆盘放到表面皿上，如果有较多的喹啉不溶物粘到O形垫圈上，则将垫圈也放到表面皿上。将表面皿及其上的物品放到105110烘箱中烘2h,然后取出放在干燥器中冷却。如果O形垫圈上粘有喹啉不溶物，轻轻将其刷到表面皿上。称量表面皿、薄膜过滤网盘及喹啉不溶物的质量，精确到0.1mg。用镊子将薄膜过滤圆盘放人试管，将表面皿放在下面，镊子用力弹击尽可能使不溶物都弹下来。将薄膜过滤圆盘平放在一张干净平滑的纸上，小心地将其上所有的残留物都刷下来。将得到的喹啉不溶物转移到一个尺寸适中的干净小瓶中，以备下一步分析用。注：用5#的画笔来刊唯啉不溶物是比较合适的。4.4.5如果收集到的喹琳不溶物量不够接下来的分析用，则需再次从沥青中提取，并把单次分离沥青和喹啉用量等比例地分别增加到5g和125mL。若增加用量后喹啉不溶物依然不够用，再用5g试样重复整个提取过程，直至满足要求。4.5测定结果的计算和表述喹啉不溶物的含量以质量分数表示，按式(1)计算：