刑事技术微量物证的理化检验 第5部分：原子吸收光谱法 GBT 19267.5-2008.pdf

GB/T19267.5-2008前言GB/T19267%刑事技术微量物证的理化检验分为12个部分：一第1部分：红外吸收光谱法；一第2部分：紫外-可见吸收光谱法：一第3部分：分子荧光光谱法：一第4部分：原子发射光谱法；一第5部分：原子吸收光谱法：一第6部分：扫描电子显微镜X射线能谱法：一第7部分：气相色谱-质谱法：一第8部分：显微分光光度法：一第9部分：薄层色谐法：一第10部分：气相色谱法：一第11部分：高效液相色谱法：一第12部分：热分析法。本部分为GB/T19267的第5部分。本部分代替GB/T19267.5一2003刑事技术微量物证的理化检验第5部分：原子吸收光谱法。本部分与GB/T19267.5一2003相比主要变化如下：一在“原理”部分，主要说明了该方法的定性和定量分析的依据，删除了该分析方法的特点的介绍(见本部分和GB/T19267.5一2003的第4章)；一增加了仪器组成的各个部分（本部分的5.1一5.4）：增加了两种原子吸收光谱的联用技术（本部分的5.6）：增加了背景校正的内容（本部分的7.1.4）；一删除了过时的仪器操作方法(GB/T19267.5一2003的5.2)：一说明了所用试剂的级别（本部分的6.3）。本部分由中华人民共和国公安部提出。本部分由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会(SAC/TC179/SC4)归口，本部分起草单位：河南省公安刑事科学技术研究所。本部分主要起草人：黄勇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T19267.5-2003.GB/T19267.5-2008刑事技术微量物证的理化检验第5部分：原子吸收光谱法1范围GB/T19267的本部分规定了原子吸收光谱的检验方法。本部分适用于刑事技术领域中微量物证的理化检验，其他领域亦可参照使用。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T19267的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语(GB/T4470一1998，idt1S06955:1982)GB/T13966分析仪器术语GB/T14666分析化学术语3术语和定义GB/T4470、GB/T13966、GB/T14666中确立的以及下列术语和定义适用于本部分。3.1原子吸收光谱法atomic absorption spectrometry基于测量样品蒸发气中被测元素的基态原子对特征辐射光的吸收，测定化学元素的方法为原子吸收光谱法。3.2空心阴极灯hollow cathode lamp属于辉光放电灯的一种，其阴极含有一种或多种元素的金属或合金的圆柱形空心体，操作时可使阴极溅射所产生的元素原子蒸气发射出特别窄的特征谱线。3.3火焰原子化器flame atomizer利用空气-乙炔火焰、氧化亚氮-乙炔火焰或其他火焰燃烧时所产生的高温和火焰的还原气氛将雾化后的分析样品转变成原子蒸气，供原子吸收分析用的装置。3.4石墨炉原子化器graphite furnace atomizer通过低电压、大电流控制石墨管的升温速度、温度、加热时间，达到石墨管中试样分子转变成原子蒸气，供原子吸收分析用的装置。3.5分析线波长analytical line wavelength每种元素的特征吸收谱线都不止一条，选择灵敏度较高无其他元素干扰的谱线作为分析谐线，这种元素的波长为分析线波长，GB/T19267.5-2008化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器。5.4单色器单色器是一种波长选择器，由入射狭缝、准直镜、色散元件、物镜和出射狭缝组成。5.5检测器检测器是一种转化器。在原子吸收光谱分析中，将较弱的光信号转换为光电信号，最常用的是光子转换器。5.6新型原子吸收光谱联用分析技术5.6.1氢化物发生-原子吸收光谱分析技术氢化物发生-原子吸收光谱法是有效测定挥发性元素As,Bi,Ge,Pb、Se,Hg、Sb、Sn等的重要方法。其特点是被测组分与基体分离并得到富集，进样效竿高，背景吸收低，可以获得很低的检出限和很高的灵敏度。氢化物发生体系分为酸性体系和碱性体系两大类。氢化物发生方式有间歇法、连续法、断续-流动法和流动注射法。5.6.2流动注射-原子吸收光谱分析技术流动注射分析是一种在非热力学平衡条件下，在液流中重现的处理试样或试剂区带的定量分析技术，流动注射原子吸收光谱分析法是以流动注射作为在线化学预处理手段，以原子吸收进行分析检测的一种联用技术。6检材处理及样品制备6.1制样原则分析的样品必须是不含有机物的液体，所采用的方法必须要尽可能的减少目标物的损失，尽可能的全部去除有机物。固体材料必须首光经过消化，使其分解成酸性溶液。常用的消化方法有酸溶解法、灰化法、威熔融法和高压消化法等。6.2制样方法6.2.1酸溶解法在样品中加入无机酸（尽量避免使用硫酸和磷酸）并缓慢加温，使样品充分氧化，必要时可加入HCO、HF、H:O2等，使样品氧化完全。固体全溶解时，液体变为无色或淡黄色透明状，用1%硝酸或盐酸的溶液稀释并准确定容于容量瓶中，待测。酸溶解法适用于难消化的有机检材，如纸张、射击残留物、玻璃、骨头、金属等。6.2.2灰化法将分析样品放入瓷坩埚或金属坩埚内，首先在低温下碳化，但避免着火。然后在马弗炉中加高温500使其灰化。用1：1(VV)盐酸溶液溶解，稀释并准确定容于容量瓶中，待测。若检测铅，则用1：1(VW)硝酸溶液。灰化法适用于难消化的有机检材中元素的检测，如油漆，植物等。6.2.3减熔融法将分析样品与碱金属的氢氧化物在石磨坩埚内混合，在马弗炉中加1000高温熔融，然后用1%盐酸或硝酸溶液溶解，稀释并准确定容于容量瓶里，待测。碱熔融法适用于不易消化的土壤、岩石、矿渣、无机涂料、建筑材料等检材中不易挥发元索的检测。6.2.4高压消化法将分析样品放入特制的聚四氯乙烯高压密闭溶样器中，加入浓HNO。,对较难消化的样品还要加入HCIO,、H,O,等，于电烘箱中在160消化8h或在功率为600W1000W的微波炉中消化20min40mi,然后用酸性溶液溶解、稀释并准确定容于容量瓶中，待测。高压消化法适用于较难消化的有机或无机检材中各种元素的检测，如毛发、血清、谷物、皮肤上的电斑等，特别是对易挥发元素的检测有校高的回收率，