再生水水质 氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定 离子色谱法 GBT 39305-2020.pdf

GB/T39305-2020前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口，本标准起草单位：南京御水科技有限公司、河南清水源科技股份有限公司、广州特种承压设备检测研究院、中海油天津化工研究设计院有限公司、蓝保（厦门）水处理科技有限公司、国网天津市电力公司电力科学研究院、浙江水知音检测有限公司、瑞士万通中国有限公司、重庆大学、南京大学。本标准主要起草人：陈伟、杨海星、杨裤、李琳、王志趣、郑中原、陆厌华、王中光、郑怀礼、胡海冬、郑洪国。GB/T39305-20205.4氟离子标准贮备液：p(F-)=1000mg/L。称取2.2100g氟化钠（预先于105烘至恒量）溶于水中，转移至1000L,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。心存于聚乙烯瓶中，于4以下冷截、避光和密封可保存6个月。也可按GB/T602之规定制备或购买市售标准溶液。5.5氣高子标准贮备液：p(C1-)=1000mg/L。称取1.6485g氯化纳（预先于105烘至恒量）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，于4以下冷藏、避光和密封可保存6个月。也可按GB/T602之规定制备或购买市售标准溶液。5.6亚硝酸根离子标准贮备液：P(NO2)=1000mg/L。称取1.4997g亚硝酸钠（预先于浓硫酸干燥器中干燥至恒量，约24)溶于水中，转移至1000mL,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。存于聚乙烯瓶中，于4以下冷藏、避光和密封可保存1个月。也可按GB/T602之规定制备或购买市售标准溶液。注：亚硝酸根极易氧化，特别在潮湿的环境，需现用现配，5.7硝酸根离子标准贮备液：p(NO,-)=1000mg/L。称取1.3708g硝酸钠（预先于105烘至恒量)溶于水中，转移至1000L容量瓶中，用水稀释至划度，摇匀。心存于聚乙烯瓶中，于4以下冷藏、避光和密封可保存6个月。也可按GB/T602之规定制备或购买市售标准溶液。5.8硫酸根离子标准贮备液：p(S0,2-)=1000mg/L。称取1.4792g无水硫酸钠（预先于105烘至恒量)溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。心存于聚乙烯瓶中，于4以下冷藏、避光和密封可保存6个月。也可按GB/T602之规定制备或购买市售标准溶液。5.9混合标准溶液：分别移取10.00ml氟离子标准贮备液、50.00mL瓶离子标准贮备液、10.00mL亚硝酸根离子标准心贮备液、10.00mL硝酸根离子标准贮备液和50.00mL硫酸根离子标准心备液于1000m容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该混合标准溶液含有10mg/L的F-、50mg/L的C厂、10mg/L的NO2、10mg/L的NO3和50mg/L的SO,2-。6仪器设备6.1高子色谱仪：配备淋洗液泵、色谱柱、电导检测器、数据处理系统及所需附件。其中：)色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱，填料为具有烷基季铵或烷醇季铵功能团的聚苯乙烯-二乙烯基苯或聚乙烯醇，也可使用其他可达到分离效果的色谱柱：b)淋洗液泵：泵接触流动相的部件应为非金属材料，且耐强酸耐强碱：c)阴高子抑制器：d)电导检测器：)预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱或硅胶为基质键合Cs柱（去除疏水性化合物)：H型强酸性阳离子交换柱或N:型强酸性阳离子交换柱（去除重金属和过度金属离子）等类型：D数据处理系统（色谱工作站）。6.2水相滤膜：孔径0.45m。7样品71样品采集和保存用聚乙烯瓶取样，让样品益流，赶出空气，盖上瓶盖。样品采集后应尽快分析：测定亚硝酸根离子、硝酸根离子的样品应于4以下冷藏、避光保存。不同待测离子的保存时间要求见表1。