贵州省茶叶中3种拟除虫菊酯类农药残留及膳食风险评估_聂敏.pdf

农 药AGROCHEMICALS聂敏,黄文源,张盈,等.贵州省茶叶中3种拟除虫菊酯类农药残留及膳食风险评估J.农药,2023,62(4):272-276.doi:10.16820/j.nyzz.2023.2065收稿日期：2022-12-02，修返日期：2023-01-28基金项目：黔科中引地(20224008)；贵州省植物保护研究所自立项目(黔植保202105 号)作者简介：聂敏(1999)，女，贵州遵义人，硕士，主要从事农药残留检测研究。E-mail：。通讯作者：崔新仪(1977)，男，新疆乌鲁木齐人，副教授，博士，主要从事农药残留检测技术、农药安全评价研究。E-mail：。贵州省茶叶中3种拟除虫菊酯类农药残留及膳食风险评估聂 敏1,2，黄文源2，张 盈2，张新忠3，段婷婷2，崔新仪1(1.天津农学院 园艺园林学院，天津 300384；2.贵州省农业科学院 植物保护研究所，贵阳 550006；3.中国农业科学院 茶叶研究所 农产品质量安全研究中心，杭州 310008)摘要：目的明确贵州各地区茶叶中高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯农药的残留水平及相关膳食风险。方法样品通过乙腈提取，经石墨化碳黑-氨基复合固相萃取柱(Carb/NH2小柱)净化，气相色谱检测结果，并对一般人群的膳食风险做出了初步评价。结果贵州茶叶中高效氯氟氰菊酯检出率为5.00%，残留量在0.050.25 mg/kg之间；溴氰菊酯检出率为14.50%，残留量在0.051.20 mg/kg之间；联苯菊酯检出率较高(23.00%)，残留量在0.051.40 mg/kg之间。贵州茶叶中3种农药的慢性膳食风险(%ADI)和急性膳食风险(%ARfD)范围分别为0.03%0.19%、1.50%18.00%，2种膳食风险均小于100%，为可接受风险。茶叶中3种农药的慢性、急性累积摄入风险危害指数HI分别为0.34%、22.50%，均小于100%，为可接受风险。结论贵州茶叶中残留的高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯对一般人群所产生的慢性、急性膳食风险均在可接受范围内，对人类健康不构成威胁。关键词：茶叶；高效氯氟氰菊酯；溴氰菊酯；联苯菊酯；膳食风险评估中图分类号：TQ450.2文献标志码：A文章编号：1006-0413(2023)04-0272-05Residues and dietary risk assessment of 3 pyrethroidpesticides in tea in Guizhou provinceNIE Min1,2,HUANG Wen-yuan2,ZHANG Ying2,ZHANG Xin-zhong3,DUAN Ting-ting2,CUI Xin-yi1(1.College of Horticulture and Landscape Architecture,Tianjin Agricultural University,Tianjin 300384,China;2.Institute of PlantProtection,Guizhou Academy of Agricultural Sciences,Guiyang 550006,China;3.Agricultural Products Quality Safety ResearchCenter,Tea Research Institute,Chinese Academy of Agricultural Sciences,Hangzhou 310008,China)Abstract:Aims This study aims to clarify the residue levels and related dietary risks of 3 pyrethroid pesticides,lambda-cyhalothrin,deltamethrin and bifenthrin,in tea leaves from different areas in Guizhou.Methods The sampleswere extracted with acetonitrile and detected by GC after being purified by graphitized carbon black-amino compositesolid phase extraction column(Carb/NH2small column),and an assessment of the dietary risk in the general populationwas preliminarily evaluated.Results The detection rate of lambda-cyhalothrin in Guizhou tea was 5.00%,the residualamount was between 0.05 and 0.25 mg/kg;the detection rate of deltamethrin was 14.50%,and the residual amount wasbetween 0.05 and 1.20 mg/kg;the detection rate of bifenthrin was 23.00%,and the residual amount was between 0.05and 1.40 mg/kg.The risk of chronic dietary intake(%ADI)of the 3 pesticides in Guizhou tea ranged from 0.03%to0.19%,while the risk of acute dietary intake(%ARfD)ranged from 1.50%to 18.00%,and both of the diet risks whichwere less than 100%were acceptable.The chronic and acute cumulative intake hazard indices HI of the 3 pesticides intea were 0.34%and 22.50%respectively,both less than 100%,which were acceptable.Conclusions The chronic andacute dietary intake risks of residual lambda-cyhalothrin,deltamethrin and bifenthrin in Guizhou tea to the generalpopulation were acceptable and would not pose a threat to human health.Key words:tea;lambda-cyhalothrin;deltamethrin;bifenthrin;dietary risk assessment茶叶(Camellia japonica L.)1因富含多种营养成分，具提神醒脑、抗癌、促进血液循环以及降血压等多种保健功能，深受世界人民的喜爱。茶叶在生长过程中易受到茶尺蠖、茶叶瘿螨、蚜虫等害虫的危害，常采用化学防治的手段对茶叶上的害虫进行防治。拟除虫菊酯是由人工合成的一类仿生杀虫剂，如高效氯氟氰菊酯(lambda-第62卷第4期2023年4月Vol.62,No.4Apr.2023第4期cyhalothrin)、溴 氰 菊 酯(deltamethrin)和 联 苯 菊 酯(bifenthrin)等，具有高效、低毒、杀虫谱广、容易降解等特点，在防治茶叶虫害中广泛使用2。大量使用化学农药，不仅造成农作物中农药残留，甚至残留超标。杨丽等3报道联苯菊酯在济南市市售茶叶中检出率高达53.19%；朱盼等4检测发现广东省本地茶叶中联苯菊酯、氯氰菊酯等残留较高，可能造成茶叶污染；任韧等5报道杭州市市售茶叶中联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯的检出率较高，并存在部分残留超标。目前已有刘琳6、王健7等在对贵州省和毕节市茶叶中检出联苯菊酯、溴氰菊酯等多种农药残留，且部分农药检出率较高；李俊等8对贵州不同地区的茶叶及茶汤中氯氰菊酯进行了残留检测及风险分析。农药残留不仅会影响农产品质量，还会对人类的身体健康产生危害9。研究表明，高效氯氟氰菊酯会降低鱼、虾等水生产品质量10，以及溴氰菊酯已被证实对人类具有毒性，影响人类的内分泌和正常生理代谢等功能11。因此开展农作物中农药残留及膳食风险评估研究具有非常重要的意义。但以上报道均表现为茶叶中单个农药残留的风险分析或者仅对茶叶中农药残留进行检测，关于贵州不同地区茶叶中常用农药如高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯的全面检测及膳食风险评估报道鲜少。本试验选择高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯在茶叶中被广泛使用的3种农药作为对象，对贵州各地区茶叶的农药残留进行检测及膳食风险分析，旨在为3种农药在茶叶上的合理使用提供参考依据。1材料与方法1.1仪器与试剂Agilent 6890N气相色谱仪配电子捕获(ECD)检测器(美国Agilent公司)；旋转蒸发器(RE-52AA，上海亚荣生化仪器厂)；旋转蒸发器(XD-3000A，上海贤德实验仪器有限公司)；超声波清洗仪(KQ5200E，江苏昆山市超声仪器有限公司)；离心机(TG16-II，湖南平凡科技有限公司)；高通量样品研磨器(CK2000，美国Thmorgan公司)；电子天平DJ-A500，0.2500 g，华志(福建)电子科技有限公司；电子天平(BSA224S-CW，0.1 mg220 g，德国Sartorius公司)。高效氯氟氰菊酯(99.10%)、溴氰菊酯(99.00%)、联苯菊酯(99.20%)，国家农药质检中心；色谱纯正己烷、分析纯乙腈，天津市科密欧化学试剂有限公司；分析纯甲苯，国药集团化学试剂有限公司；无水硫酸镁，天津市永大化学试剂有限公司；氯化钠，成都金山化学试剂有限公司；石墨化碳黑-氨基复合固相萃取柱(Welchrom GraphiCarb/NH2小柱)，上海月旭科技股份有限公司；0.22 m有机滤膜，天津Agela Technologies公司；水为超纯水。1.2检测方法1.2.1标准曲线绘制准确称取溴氰菊酯标准品(0.01010.0001)g，联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯标准品(0.01000.0001)g，用色谱纯正己烷作溶剂，配制成1000 mg/L的标准母液，然后用正己烷和茶叶空白基质作为稀释溶剂，分别配制溴氰菊酯、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、3.0 mg/L系列标准溶液，在选定的GC检测条件下测定，分别以质量浓度为横坐标(x，mg/L)，峰面积为纵坐标(y)绘制标准工作曲线。1.2.2提取与净化按照NY/T 761200812中的方法对样品进行前处理。称取已粉碎茶叶样品2.00 g(精确到0.01 g)于50 mL离心管，加10 mL乙腈、10 mL水振荡提取10 min，加4.00 g无水硫酸镁和2.00 g氯化钠，振荡5 min，5000 r/min离心5 min，取5.0 mL上清液至50 mL圆底烧瓶，在45 水浴下浓缩至近干，加2 mL乙腈-甲苯(体积比31)洗脱液超声溶解。将溶解液转移至10 mL乙腈、乙腈-甲苯(体积比31)预淋洗后的Carb/NH2萃取柱内，用10 mL乙腈-甲苯(体积比31)进行洗脱，并将洗脱液接收至50 mL圆底烧瓶中，于45 水浴下浓缩至近干，用5.0 mL正己烷超声溶解，过0.22 m有机系滤膜，待测。1.2.3色谱条件色谱柱HP-5MS(30 m0.32 mm，0.25 m)；进样口温度260；检测器为电子捕获检测器(ECD)，温度300。柱温升温程序：初始温度70，保持1 min；以20/min升温至250